一种昆明山海棠药材的质量检测方法

摘要

本发明目的在于公开一种昆明山海棠药材的指纹图谱质量检测方法。以乙腈-甲醇-0.02％磷酸溶液为流动相，梯度洗脱；注温20℃；本发明的指纹图谱不仅可以测定雷公藤甲素、雷公藤红素和雷公藤内酯甲三种成分的含量，还对其微观的成分组成进行分析，制定了指纹图谱共有模式，从定性和定量方面都达到了最先进的水平。

主权项

一种昆明山海棠药材的质量检测方法，其特征在于该方法包括如下步骤：A、供试品溶液制备称取昆明山海棠药材经粉碎过2号筛后的粉末0.5～1.5重量份，置锥形瓶中，加入甲醇60～100体积份，置30～50℃超声水浴中超声提取0.5～1.5小时，室温放置0.5～1.5小时，在4000转/分钟条件下离心5～15分钟，取出，倾取上清液置旋转蒸发仪中浓缩至近干，残渣用甲醇4体积份溶解，在冰箱1～5℃下放置0.5～1.5小时，取出，在10000转/分钟条件下离心5分钟，上清液用甲醇5体积份稀释，稀释液用孔径为0.45μm的微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液；B、对照品溶液制备取雷公藤甲素、雷公藤红素、雷公藤内酯甲三种对照品，分别用甲醇配成每体积份含0.00005～0.00015重量份雷公藤甲素、雷公藤红素或雷公藤内酯甲的溶液，作为对照品溶液；C、色谱条件色谱仪Agilent 1200型高效液相色谱仪；色谱柱Symmetry C18(250×4.6mm，5μm)；流动相：乙腈‑甲醇‑0.02％磷酸溶液梯度洗脱；柱温10～30℃；流速1.0ml/分钟；检测波长210nm；D、测定法吸取供试品溶液与对照品溶液各0.00001体积份，注入液相色谱仪，测定，即得；昆明山海棠药材标准指纹图谱共有42个特征峰，共有特征峰按照出峰顺序为第5号峰、24号峰、32号峰、36号峰、37号峰五个峰，各峰号相对保留时间为：5号峰0.140～0.160、24号峰0.560～0.580、32号峰0.820～0.840、36号峰1、37号峰1.030～1.050；其中5号峰为雷公藤甲素、37号峰为雷公藤内酯甲，36号峰为参照峰雷公藤红素色谱峰。