一种新型材料中间体烷基紫精二高氯酸盐的合成工艺

摘要

本发明涉及一种重要的用于电致变色和导电复合物/器件的材料中间体烷基紫精二高氯酸盐的合成工艺，包括4，4’-联吡啶和卤代烷在乙腈溶液中加热回流至反应完全，经冷却析晶，抽滤，滤饼依次分别以二氯甲烷、丙酮、正己烷洗涤，抽干，真空干燥，得到烷基紫精二卤化物；将烷基紫精二卤化物和高氯酸水溶液加热至回流，反应完毕后冷却析晶，烷基紫精二高氯酸盐经初品经丙酮洗涤，抽干，真空干燥，得到烷基紫精二高氯酸盐。该方法起始原料易得，反应步骤短，操作方便，收率高，成本低。

主权项

一种新型材料中间体烷基紫精二高氯酸盐的合成工艺，包括：(1)磁力搅拌下，在4，4’‑联吡啶的乙腈溶液中加入卤代烷后，反应溶液加热至回流至反应完全。反应物混合物浴冷却后继续搅拌，抽滤。滤饼依次分别以热的二氯甲烷、丙酮、正己烷洗涤，抽干，真空干燥，得到烷基紫精二卤化物。(2)磁力搅拌下，将烷基紫精二卤化物加入高氯酸水溶液，反应溶液加热至回流至反应完毕。反应物混合物外加冰水浴冷却继续搅拌，有粉末状晶体析出。抽滤，滤饼以热丙酮洗涤，抽干，真空干燥，得到产品粉末状烷基紫精二高氯酸盐。