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亚临界丁烷流体萃取产品中溶剂残留的检测方法，按照下述步骤进行：（1）标准储备液的配制：称取不含丁烷的成品油质量m1，将丁烷气体通入该油中10～60 min后停止通入丁烷气体，然后室温稳定12～96 h后再次称量油的质量为m2，增加的重量即为通入丁烷气体的质量，得到丁烷在油中的浓度：X1=1000(m2－m1)/ m1式中：X1――丁烷在油中的浓度，单位为毫克每克；m1――不含丁烷成品油的质量，单位为克；m2――通入丁烷后油的质量，单位为克；（2）系列标准溶液配制：移取质量为m′的步骤（1）中稳定的储备液到清洁干燥的具塞顶空瓶中，密塞，得到丁烷在成品油中的质量（mg）：m′×X1 ，向该瓶中加入不含丁烷的成品油至油的质量为m，密塞，混合配制得到一系列不同丁烷浓度的标准液，浓度为（m′×X1）/m式中：m′――移取丁烷标准储备液的量，单位为克；m――用于气相色谱检测的油样量，单位为克；（3）顶空气相色谱分析：将步骤（2）中质量相同m的不同丁烷浓度的油脂溶液，在40～70 ℃恒温水浴锅中以500 rpm的转速搅拌平衡10～60 min，立即插入微量进样器或注射器移取气化瓶上层气体100 μL，进行顶空气相色谱分析，记下峰面积，以峰面积为纵坐标，丁烷浓度为横坐标，绘制标准曲线；移取质量相同（m）的待测样品存放于与上述相同体积的具塞顶空瓶中，密塞，在相同条件下，进行顶空气相色谱分析，记下组分测量的峰面积，多个色谱峰用归一化法，对比标准曲线计算出待测样品中丁烷含量mg/kg：X=1000X2；式中：X2――待测样品中丁烷的含量，单位为毫克每克；X――待测样品中丁烷的含量，单位为毫克每千克；（4）方法准确性的评价：对待测样品丁烷萃取的油脂产品按步骤（3）的顶空平衡条件和气相色谱条件进行6次平行重复测定，根据标准曲线计算出样品中溶剂残留，并计算相对标准偏差RSD≤4.5%；再将该样品进行加标回收率试验，添加高中低浓度三个水平的标准品，平均加标回收率为98~120%，RSD为1~5%。 |
