发明名称 | 一种制备毒死蜱的方法 | ||
摘要 | 本发明公开了一种以3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠和O,O-二乙基硫代磷酰氯为主要原料制备毒死蜱的方法,其主要是通过以水为介质分次加入反应物,在复合催化剂作用下形成高度分散体系来进行反应,反应时间大为缩短,经过简单分离提纯即可得到目标产物毒死蜱。本发明环境友好、合成方法简单、通过简易的工艺操作即可以高效的进行水相法毒死蜱合成,得到的产品纯度高、收率高,适宜于大规模的工业化生产。 | ||
申请公布号 | CN103030666A | 申请公布日期 | 2013.04.10 |
申请号 | CN201210529442.6 | 申请日期 | 2012.12.11 |
申请人 | 安徽国星生物化学有限公司 | 发明人 | 顾福海;李健;俞建良;方红新 |
分类号 | C07F9/58(2006.01)I | 主分类号 | C07F9/58(2006.01)I |
代理机构 | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 | 代理人 | 余成俊 |
主权项 | 一种制备毒死蜱的方法,其特征在于,其具体步骤如下:将3,5,6‑三氯吡啶‑2‑醇钠与3‑4倍重量的水混合,加入十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基二甲基甜菜碱,搅拌均匀,升温至40‑45℃,滴加总重量1/3‑1/2的O,O‑二乙基硫代磷酰氯,同时滴加氢氧化钠溶液,维持pH稳定在9.5‑10,滴加过程中反应温度控制在40‑45℃,反应1‑2小时;然后升温至55‑60℃,滴加剩余的O,O‑二乙基硫代磷酰氯,同时滴加N‑甲基咪唑,保温继续反应0.5‑1 h;继续升温至65‑70℃,反应1.5‑2 h,停止搅拌静置30‑60 min,趁热分液去除水层,有机相抽滤水洗、分水干燥即得毒死蜱成品;所述的3,5,6‑三氯吡啶‑2‑醇钠与O,O‑二乙基硫代磷酰氯摩尔比值为1:1.0‑1.15;十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基二甲基甜菜碱、N‑甲基咪唑重量均为3,5,6‑三氯吡啶‑2‑醇钠的2‑3%。 | ||
地址 | 243100 安徽省马鞍山市当涂县经济开发区 |