一种2-噻吩乙胺的合成方法

摘要

本发明是一种2-噻吩乙胺的合成方法，其特征在于，它以噻吩为原料，先制备中间体2-噻吩乙醇，再加压氨解为2-噻吩乙胺。其主要包括如下步骤：噻吩低温溴化得2-溴噻吩；2-溴噻吩与镁屑发生格氏反应，再与环氧乙烷作用生成2-噻吩乙醇；2-噻吩乙醇通过酯化、氨解两步反应制得2-噻吩乙胺。本发明以廉价易得的噻吩为原料，经溴化、格氏、加成、酯化、氨解五步反应，大大降低了生产成本；反应条件温和，工艺简单，污染小，有利于实现工业化生产；无需使用还原剂，避免了昂贵或剧毒物质的使用。

主权项

一种2‑噻吩乙胺的合成方法，其特征在于，其步骤如下：(1)2‑溴噻吩的制备：有机溶剂存在下，往噻吩中滴加溴化剂，控制反应温度为‑10‑10℃，滴加完后保温反应2‑6小时，分层，脱溶，再减压蒸馏收集45‑47℃/1.73Kpa馏分得产物；所述的有机溶剂选自冰乙酸、四氯化碳、二氯乙烷、甲苯或乙腈；所述的溴化剂为N‑琥珀酰亚胺、吡啶氢溴酸盐、溴素或氢溴酸中的一种或多种；物质的摩尔比为：噻吩∶溴化剂＝1∶2‑3.0；(2)2‑噻吩乙醇的制备：取2‑溴噻吩与镁屑在无水溶剂中发生格氏反应，反应液于0‑20℃下加入环氧乙烷，反应结束后用稀硫酸酸化至pH＜1，分层后加入适量抗氧化剂，脱溶，再减压蒸馏收集108‑110℃/1.73Kpa馏分得产物；所述的无水溶剂为乙醚、正丁醚、甲苯、四氢呋喃中的一种或多种；物质的摩尔比为：镁∶2‑溴噻吩＝1∶1‑1.8；环氧乙烷与2‑溴噻吩的重量比为0.2‑0.5∶1；(3)成品制备：取2‑噻吩乙醇与苯磺酰氯在相转移催化剂存在下，于0‑20℃下滴加液碱反应，反应结束后冷却，加水溶解，分层、有机溶剂萃取、脱溶，所得酯化物粗品加入甲醇后通入液氨进行氨解反应，反应结束后蒸馏回收甲醇，稀硫酸调节pH至1‑2，有机溶剂萃取、脱溶，再减压精馏收集99‑101℃/2.24Kpa馏分即得成品2‑噻吩乙胺；所述相转移催化剂选自环糊精、苄基三乙基氯化铵、四丁基氯化铵或十四烷基三甲基氯化铵；相转移催化剂的重量占2‑噻吩乙醇重量的1.5‑2.5％；所述的有机溶剂选自四氯化碳、二氯乙烷、甲苯或乙腈；物质的摩尔比为2‑噻吩乙醇∶苯磺酰氯＝1∶1‑1.4；甲醇的用量为2‑噻吩乙醇重量的6.2‑9.4倍；2‑噻吩乙醇与液氨的重量比为1∶2.5‑5；氨解反应的温度为20‑60℃、压力为0.5‑1.5Mpa。