一种利用超高压技术制备地钱中金鱼草素的方法

摘要

本发明属于天然有机化学领域，涉及一种利用超高压技术和大孔吸附树脂富集纯化地钱中金鱼草素的方法。其特点是：应用超高压技术对金鱼草素的提取速度快，节省时间，提取率高；利用大孔吸附技术分离纯化金鱼草素，对金鱼草素的吸附选择性良好，吸附快解析也快，吸附容量较大，分离效果明显，提取纯度高，可以得到含量30％以上的金鱼草素半成品和含量90％以上的金鱼草素终产品，克服了常规提取率相对较低、提取纯度低的缺点。

主权项

一种利用超高压技术和大孔吸附树脂富集纯化地钱中金鱼草素的方法，其步骤如下：(1)将干地钱粉碎，加入乙醇，浸泡1小时后放入耐压袋中，在20℃条件下处理，超高压压力200‑100MPA之间，时间4‑8min，回收乙醇，在60℃～70℃真空干燥得金鱼草素粗提物；(2)将所得金鱼草素粗提物用大孔吸附树脂进行吸附，吸附为静态吸附或动态吸附；(3)用30％～90％不同浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集金鱼草素各阶段洗脱液；(4)将金鱼草素各阶段洗脱液浓缩，回收乙醇，得金鱼草素半成品，其含量在30％以上；(5)将所得金鱼草素半成品粉末溶于甲醇，加适量硅胶搅拌，烘干过60‑80目筛，干法上样，上工业级柱200‑300目硅胶柱层析；(6)以丙酮、甲醇在1～6∶1条件下进行梯度洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集金鱼草素各阶段洗脱液，减压浓缩，回收溶剂；(7)所得浓缩液在60℃～80℃下进行真空干燥；(8)将干燥后的产品用70％‑80％乙醇溶解，浓缩到原体积的十分之一，放置过夜得晶体；分离晶体将剩余物用50％‑60％乙醇溶解，再次浓缩，重结晶，如此反复两次，得到精制的金鱼草素，其含量在90％以上。所述的步骤(2)中所用的大孔吸附树脂为天津南开大学所产生的X‑5、NKA‑9、S‑8、D3520、D4006、H103、D4020、AB‑8H和NKA‑II型树脂中的一种，吸附为静态吸附或动态吸附。