一种功能离子液催化竹笋壳制备乙酰丙酸的方法

摘要

本发明涉及一种采用可重复介质的功能离子液绿色催化竹笋壳木质纤维转化为模块化合物乙酰丙酸的方法。目的是用竹笋壳为原料制备乙酰丙酸，具有酸液可反复循环回收利用、原料来源广泛且可持续、转化专一性强、反应速率快以及效率高的特点。技术方案是：一种功能离子液催化竹笋壳制备乙酰丙酸的方法，依次按以下步骤进行：1)将竹笋壳烘干、粉碎后与功能离子液一起加入反应釜中混合；2)脉冲超声促进溶解；3)微波加热、回流循环；4)水洗，接着分离水洗液，分别获得乙酰丙酸水溶液以及功能离子液；5)对乙酰丙酸水溶液，采用超滤、蒸发、干燥获得精制的乙酰丙酸；对功能离子液，通过洗脱、真空干燥后重新使用或冷藏备用。

主权项

一种功能离子液催化竹笋壳制备乙酰丙酸的方法，依次按以下步骤进行：1）混合：将竹笋壳烘干至含水率9.1‑12.3%，粉碎后与功能离子液一起加入反应釜中混合，竹笋壳与功能离子液的重量比例为1~5∶100；2）脉冲超声促进溶解：超声频率20MHz、功率50‑2000W、超声溶解时间30‑90min；3）微波加热、回流循环：微波功率100‑2000W、温度100‑140℃，回流循环流量1.5‑2.5mL/min，时间90‑150min；4）反应结束后水洗，水的体积是反应物体积的2‑3倍，接着采用离心法或沉淀法分离水洗液，分别获得乙酰丙酸水溶液以及功能离子液；5）分别处理乙酰丙酸水溶液以及功能离子液：对分离获得的乙酰丙酸水溶液，采用超滤方式截留分子量1000以下部分水溶液，接着蒸发、干燥获得精制的乙酰丙酸；对分离获得的功能离子液通过有机溶液洗去除部分有机物；接着加入硫酸氢钠反应后再洗脱，真空干燥后重新使用或冷藏备用；所述功能离子液为1‑烷基‑3‑甲基咪唑酸式硫酸盐；所述1‑烷基‑3‑甲基咪唑酸式硫酸盐包括1‑乙基‑3‑甲基咪唑酸式硫酸盐，或1‑丁基‑3‑甲基咪唑酸式硫酸盐，或1‑己基‑3‑甲基咪唑酸式硫酸盐，或1‑辛基‑3‑甲基咪唑酸式硫酸盐。