发明名称 一种芘作为刚性核的对称型盘状液晶分子及其制备方法
摘要 本发明属于盘状液晶分子及其制备技术领域,具体涉及一种含芘对称型盘状液晶分子的制备方法。该盘状液晶分子是以芘为刚性中心,通过炔基以及苯环扩大其共轭效应制备的具有自组装以及液晶性能的分子。该盘状液晶分子结构通过外围支链的碳碳三键与苯环扩大π共轭范围,其制备方法包括芘的四溴代后进行Sonogashira偶联反应,所制备的盘状液晶具有可自组装成六方柱状相,其偏光照片如图1所示,其在分子堆垛方向呈现高电导率等优良性能,因此具有广阔的应用范围。
申请公布号 CN102051184B 申请公布日期 2013.04.03
申请号 CN201010594640.1 申请日期 2010.12.17
申请人 北京科技大学 发明人 杨槐;王冬;李正强;崔晓鹏;李阳
分类号 C07C15/62(2006.01)I;C07C15/38(2006.01)I 主分类号 C07C15/62(2006.01)I
代理机构 北京东方汇众知识产权代理事务所(普通合伙) 11296 代理人 刘淑芬
主权项 1.一种以芘为刚性核心的盘状液晶分子的制备方法,其特征在于,其反应式如下:<img file="FDA00002737226400011.GIF" wi="1137" he="984" />先将0.025mol的芘;加入240ml硝基苯中,然后加入0.125mol的溴,加热至150℃回流反应12小时,将产物倒入饱和亚硫酸氢钠水溶液出现分层,搅拌1小时,除去水层后,换蒸馏水搅拌1小时,再除去水层,这一过程重复5次,将无水乙醇倒入,出现沉淀,经过抽滤后将滤纸上的淡绿色粉末用滤纸包覆,放入脂肪提取器用蒸馏水抽提一天,再用无水乙醇抽提一天,得到10.29g产品,产率80%;取所得产品0.5mmol放入干燥后的四氢呋喃与二异丙胺混合溶剂,其中四氢呋喃与二异丙胺各20ml,加入6mmol对戊烷苯乙炔,通入氩气保护,加入催化剂PdCl<sub>2</sub>(PPh<sub>3</sub>)<sub>2</sub>160毫克,CuI140毫克,PPh<sub>3</sub>140毫克,在80℃回流反应12小时,产品经过2次柱层析提纯,第一次使用二氯甲烷作为淋洗剂除去盐,第二次使用二氯甲烷:正己烷=1:9的混合溶剂作为淋洗剂,得到287毫克金黄色产品,产率65%。
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