发明名称 一种调节硝酸纤维素硝化取代度的方法
摘要 本发明涉及一种调节硝酸纤维素硝化取代度的方法,属于生化分析产品开发技术领域。本发明调节硝酸纤维素硝化取代度的方法,主要包括制备高取代度的硝酸纤维素和乙醇钠回调硝化度至目标硝化度两大步骤。先让纤维素的实际硝化度超过目标硝化度,再采用乙醇钠准确回调。由于加入的乙醇钠的量可以精确控制,因此纤维素的硝化度也可以精确控制。用精确调节硝化度的硝酸纤维素做成膜剂制成的硝酸纤维素基片,红色和绿色荧光通道的背景比较均匀,在保证红色荧光通道背景噪音较低的同时,大大降低了绿色荧光通道的背景噪音,成功克服了绿色荧光背景高和荧光背景不均匀的技术缺陷。
申请公布号 CN103012599A 申请公布日期 2013.04.03
申请号 CN201210493064.0 申请日期 2012.11.28
申请人 龙岩九健生物芯片技术研究所 发明人 翁长仁;庄明仙
分类号 C08B5/02(2006.01)I;G01N5/00(2006.01)I 主分类号 C08B5/02(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种调节硝酸纤维素硝化取代度的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)制备高取代度的硝酸纤维素:A.准确量取30~45 mL的发烟硝酸和50~80 mL的浓硫酸,将二者混合置于磁力搅拌器上搅拌;B.精确称取4 g纤维素加入发烟硝酸和浓硫酸的混合液中,反应1~4个小时;C.将反应液注入至2 L的超纯水中,边搅拌边加入碳酸钠,直至没有二氧化碳气泡产生;D.沉淀过夜,弃去上清液,沉淀物用2 %的碳酸钠溶液煮沸20 min,用盐酸将pH调至中性,并在50 mL的离心管中离心清洗5次,离心沉淀并弃去上清液;E.将沉淀物置于干燥器中真空抽气干燥1 d,电子天平精确称重;F.用以下公式计算硝化度:硝化度=硝化前后质量差×14÷45÷硝化后重量;(2)乙醇钠回调硝化度至目标硝化度:A.用无水乙醇与金属钠反应生成乙醇钠‑乙醇混合液;B.精确称取0.2~1 g由步骤(1)制备得到的高取代度的硝酸纤维素,悬浮于20~50mL的乙醇中;C.根据步骤(1)计算得到的硝化度,计算出加入乙醇钠‑乙醇混合液的量,并将乙醇钠‑乙醇混合液精确地加入持续搅拌的硝酸纤维素‑乙醇悬浮液中;D.用盐酸将反应液pH调节至中性,并在50 mL的离心管中离心清洗5次,离心沉淀并弃去上清液;E.将沉淀物置于干燥器中真空抽气干燥1 d,电子天平精确称重;F.用以下公式计算硝化度:硝化度=硝化前后质量差×14÷45÷硝化后重量;G.如果硝化度偏离目标硝化度,可调节加入的乙醇钠‑乙醇混合液的量,得到精确硝化度的硝酸纤维素。
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