一种石墨烯/CoFe₂O₄/聚苯胺复合吸波材料的制备方法

摘要

本发明提供一种石墨烯/CoFe2O4/聚苯胺复合吸波材料的制备方法。本发明先以管径30～50nm多壁碳纳米管为原料制备出石墨烯，再以Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O为原料采用溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备出CoFe2O4，最后以制备的石墨烯、CoFe2O4、苯胺单体为原料，采用原位聚合法制备出石墨烯/CoFe2O4/聚苯胺复合材料。该复合材料具有良好的导电性能、磁性能和稳定性，在微波吸收、电磁屏蔽领域具有重要应用价值。

主权项

一种石墨烯/CoFe2O4/聚苯胺复合吸波材料的制备方法，其特征在于制备方法如下：  （1）石墨烯的制备：将6.0g管径30～50nm多壁碳纳米管加入400mL浓硫酸中，静置24h，然后加入10.0g高锰酸钾，室温下搅拌1h，再55℃下超声处理30min后，温度调至70℃继续超声处理30min，冷却至室温后倒入1.5L冰水中，加入200mL H2O2，静置24h后，除去上清液，沉淀物离心，再在50℃下真空烘干，得氧化石墨烯；将氧化石墨烯加入少量去离子水，超声处理30min后，加入300mL氨水、300mL水合肼，回流冷凝条件下，水浴加热至95℃反应1h后，改换蒸馏装置，蒸出大部分的氨水，剩余物离心分离，50℃真空干燥，研磨得到产物石墨烯；  （2）CoFe2O4的制备：分别称取4.0g Co(NO3)2·6H2O、11.30g Fe(NO3)3·9H2O溶解于去离子水中，缓慢倒入含有7.68g柠檬酸的溶液中，磁力搅拌10min后，用氨水调节溶液PH=7，然后缓慢加入溶有2.0g 聚乙二醇的溶液，电磁搅拌2h，室温下老化12h后，不断搅拌下80℃水浴3h，形成溶胶，继续加热脱水形成凝胶，自蔓延燃烧后，研磨，在450℃下预烧2h，再在850℃下煅烧2h，冷却，研磨得到CoFe2O4；  （3）石墨烯/CoFe2O4/聚苯胺复合吸波材料的制备：将Xg（X=0.02～0.4）石墨烯、Yg（Y=0.02～0.4）CoFe2O4，加入20mL 1mol/L盐酸溶液中，超声处理1h后，加入ZmL（Z=0.50～0.90）苯胺单体，冰水浴搅拌10min后，继续搅拌下缓慢滴入10mL 1mol/L过硫酸铵溶液，继续搅拌3h，抽滤，滤饼用去离子水洗涤3～4次，60℃下真空干燥10h，得到石墨烯/CoFe2O4/聚苯胺复合吸波材料。