一种钛硅分子筛TS-1催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种钛硅分子筛TS-1催化剂的制备方法。采用了廉价的无机钛硅原料，以及采用少量四丙基氢氧化铵或四丙基溴化铵为模板剂，使用无机碱例如氨水等为碱源，制备原材料价格低廉，大大降低了生产成本。而且配制前驱体过程简单易于控制，加入晶种缩短晶化时间，重复性好。由于采用二次晶化，可以进一步减少非骨架钛，减少分子筛的酸中心，粒径大小在一定范围内可控，使分子筛孔道更加畅通，微米级晶粒适宜于直接膜分离，得到的产品颗粒大，活性高，催化性能稳定，具有广阔的工业应用前景。

主权项

一种钛硅分子筛TS‑1催化剂的制备方法，其特征在于按如下步骤制备：(1)在100‑400rmp的搅拌速度下依次加入硅源、模板剂、氨水和钛源，配置胶液并将 pH值调节为10‑13；在130℃‑190℃、自生水热压力下进行48‑120小时的晶化；经过滤、洗涤、干燥后，在500℃‑600℃下焙烧5‑6小时，所述模板剂为TPAOH或TPABr，所述TPAOH为四丙基氢氧化铵，所述TPABr为四丙基溴化铵，所述硅源为硅溶胶，所述钛源为无机钛盐，且满足摩尔比SiO2∶TiO2∶TPA+∶H2O＝1∶0.013‑0.025∶0.01‑0.30∶35‑45，步骤(1)中所述的无机钛源为三氯化钛、四氯化钛、硫酸钛中的一种或几种；(2)将步骤(1)所得的产物与酸性化合物以及H2O2混合后在80‑90℃加热1‑5小时，过滤、并用去离子水洗涤至中性，干燥，所述的酸性化合物为盐酸、硫酸、硝酸和磷酸中的一种或几种；(3)然后，将步骤(2)的产物与铵盐、氨水、四丙基氢氧化铵中的一种或几种溶液混合，调节pH值为8‑13，在130‑190℃，自生水热压力下进行24‑120小时的再晶化；经过滤、洗涤、干燥后，在500‑600℃下焙烧5‑6小时得到钛硅分子筛TS‑1催化剂。