发明名称 一种2-磺酰氨-N,N-二甲基烟酰胺的生产工艺
摘要 本发明涉及一种2-磺酰氨-N,N-二甲基烟酰胺的生产工艺,属于化工生产领域。本发明以异硫脲盐酸盐代替巯基化合物作为氧氯化反应的底物,避免生产过程中的恶臭及硫醚类副产物的生成,提高了产物的收率。氯代吡啶与硫脲形成异硫脲盐酸盐,硫脲无须大大过量,避免巯基化过程中,产生的大量H2S气体和单质S,降低了三废的排放量。
申请公布号 CN103012258A 申请公布日期 2013.04.03
申请号 CN201210527012.0 申请日期 2012.12.10
申请人 常州大学 发明人 方永勤;褚俊轩;许亮
分类号 C07D213/82(2006.01)I 主分类号 C07D213/82(2006.01)I
代理机构 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人 楼高潮
主权项 一种2‑磺酰氨‑N,N‑二甲基烟酰胺的生产工艺,其特征在于按照下述步骤进行:(1)将2‑氯‑N,N‑二甲基烟酰胺、硫脲分别经加料口加入搪瓷反应釜中,由高位槽经流量计加入定量的稀HCl;打开蒸汽阀门,升温至80~100oC,反应1‑2h;(2)乙酸由乙酸储罐经计量泵打入步骤(1)中的反应釜中,夹套内通入冷冻盐水降温至‑5~‑15 oC;液氯由液氯储罐,经液氯汽化器、气体流量计鼓入上述反应物料,反应1‑2h,析出白色固体;N2鼓泡去除溶解的Cl2,离心分离得2‑磺酰氯‑N,N‑二甲基烟酰胺,滤液去废水处理装置;(3)2‑磺酰氯‑N,N‑二甲基烟酰胺由加料口加入搪瓷反应釜中,CH2Cl2由储罐经计量泵打入反应釜中,套内通入冷冻盐水降温至0~10 oC;液氨由液氨储罐,经液氨汽化器、气体流量计鼓入上述反应物料,待体系pH>9时停止反应;离心分离氯化铵,滤液减压蒸馏,溶剂放入中间储罐套用,釜液冷却结晶,离心分离得2‑磺酰氨‑‑N,N‑二甲基烟酰胺。
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