酯化反应-渗透汽化膜分离集成生产3-羟基丙酸甲酯的方法

摘要

一种酯化反应-渗透汽化膜分离集成生产高纯度3-羟基丙酸甲酯的方法，包括甲醇与3-羟基丙酸甲酯化反应生成3-羟基丙酸甲酯的过程，该过程包括如下步骤：(1)将3-羟基丙酸与甲醇在酯化反应器中混合，升温后添加催化剂进行反应；(2)将得到的反应液泵入渗透汽化膜分离装置，经膜脱水后的反应液循环返回酯化反应器中继续进行酯化，酯化反应完全后，即得高纯度产物3-羟基丙酸甲酯。本发明方法采用的膜面积少，原料液/催化剂质量比以及反应温度都较低，可大幅度提高3-羟基丙酸甲酯的纯度和得率，工艺简单，过程稳定，易在3-羟基丙酸甲酯大规模生产上应用。

主权项

1.一种酯化反应-渗透汽化膜分离集成生产3-羟基丙酸的方法，其特征是：(1)30-45°C下在反应器中将纯度为70%-95%的3-羟基丙酸溶液与甲醇混合后升温至60-80°C，加入浓硫酸；所述甲醇与3-羟基丙酸质量比为0.8-1.2;催化剂浓硫酸与3-羟基丙酸质量比为0.014-0.032；(2）将步骤(1)得到的反应液连续通入渗透汽化膜分离装置，经膜分离除去水后的反应液循环返回步骤(1)反应器，反应条件不变，继续进行甲酯化反应；所述渗透汽化膜为PERVAP®2201型渗透汽化脱水膜；渗透汽化膜装置的有效膜面积与反应液体积之比为0.08-0.12cm^-1；渗透汽化膜分离装置的反应液循环流量为30-105L/h，渗透汽化膜分离装置的膜下游侧真空度为450-700Pa；(3）将反应液冷却得到高纯度3-羟基丙酸甲酯反应液，其纯度98%以上。