发明名称 |
三唑衍生物的合成工艺 |
摘要 |
三唑衍生物的合成工艺属于药物加工领域,更具体地说,是涉及三唑衍生物的合成工艺。本发明提供了一种原料易得、耗时短、条件温和、产率高的三唑衍生物的合成工艺。本发明采用如下技术方案,工艺步骤为:在装有搅拌器、恒压滴液漏斗、蒸馏装置及尾气吸收装置的四口烧瓶中加入甲酰胺,加热至175~190℃,滴加水合肼,甲酰胺与水合肼的摩尔比为1∶1.1~1∶2,0.5~2.5h滴完,将逸出的氨气引人吸收瓶(内盛20%-30%H2SO4)吸收;滴加完毕后,保温0.5~2.5h;冷却,析出大量晶体后,抽滤,得粗产品,用乙酸乙酯洗涤,得到目标产物1H-1,2,4-三唑,计算产率,测熔点。 |
申请公布号 |
CN103012294A |
申请公布日期 |
2013.04.03 |
申请号 |
CN201110289749.9 |
申请日期 |
2011.09.28 |
申请人 |
李兰心 |
发明人 |
李兰心 |
分类号 |
C07D249/08(2006.01)I |
主分类号 |
C07D249/08(2006.01)I |
代理机构 |
|
代理人 |
|
主权项 |
1.三唑衍生物的合成工艺,其特征在于,本发明采用如下技术方案,工艺步骤为:在装有搅拌器、恒压滴液漏斗、蒸馏装置及尾气吸收装置的四口烧瓶中加入甲酰胺,加热至175~190℃,滴加水合肼,甲酰胺与水合肼的摩尔比为1∶1.1~1∶2,0.5~2.5h滴完,将逸出的氨气引人吸收瓶(内盛20%-30%H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>)吸收;滴加完毕后,保温0.5~2.5h;冷却,析出大量晶体后,抽滤,得粗产品,用乙酸乙酯洗涤,得到目标产物1H-1,2,4-三唑,计算产率,测熔点反应方程式为:<img file="FSA00000582311600011.GIF" wi="1972" he="229" /> |
地址 |
110179 辽宁省沈阳市浑南新区天赐街7-1号曙光大厦A座312-313室 |