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液化石油气萃取产品中溶剂残留的检测方法，其特征在于按照下述步骤进行：（1）标准储备液的配制：称取三份不含液化石油气成分的成品油质量为m0，将正丁烷、异丁烷和丙烷气体分别通入该三份油中10～60 min后停止通入该三种气体，然后室温稳定12～96 h后再次分别称量油的质量为m1、m2和m3，增加的重量即为通入正丁烷、异丁烷和丙烷气体的质量，得到正丁烷、异丁烷和丙烷在油中的浓度分别为X1=1000(m1－m0)/ m1、X2=1000(m2－m0)/ m2和X2=1000(m3－m0)/ m3式中：X1――正丁烷在油中的浓度，单位为毫克每克；X2――异丁烷在油中的浓度，单位为毫克每克；X3――丙烷在油中的浓度，单位为毫克每克；m0――不含液化石油气成分的成品油的质量，单位为克；m1――通入正丁烷稳定后油的质量，单位为克；m2――通入异丁烷稳定后油的质量，单位为克；m3――通入丙烷稳定后油的质量，单位为克；（2）系列标准溶液的配制：分别移取质量为m1′、m2′和m3′的步骤（1）中三种稳定的储备液到清洁干燥的具塞顶空瓶中，再向各自的瓶中加入不含液化气成分的成品油至油的质量为m，密塞，从而配制得到一系列正丁烷、异丁烷和丙烷标准液，其浓度分别为（m1′×X1）/m、（m2′×X2）/m和（m3′×X3）/m式中：m1′――移取正丁烷标准储备液的量，单位为克；m2′――移取异丁烷标准储备液的量，单位为克；m3′――移取丙烷标准储备液的量，单位为克；m――用于气相色谱检测的油样量，单位为克；（3）顶空气相色谱分析：将步骤（2）中质量相同（m）的不同正丁烷、异丁烷和丙烷浓度的系列标准溶液溶液，分别在40～70 ℃恒温水浴锅中以500 rpm的转速搅拌平衡10～60 min，立即插入微量进样器或注射器移取气化瓶上层气体100 μL，进行顶空气相色谱分析，记下峰面积，以峰面积为纵坐标，正丁烷、异丁烷和丙烷的浓度为横坐标，绘制标准曲线；移取质量相同（m）的待测样品存放于与上述相同体积的具塞顶空瓶中，密塞，在相同条件下，进行顶空气相色谱分析，记下各组分测量的峰面积，分别对比标准曲线，计算出待测样品中正丁烷、异丁烷和丙烷含量（mg/g），最后进行单位变换（mg/kg）：X=1000X′ 式中：X′――待测样品中正丁烷、异丁烷和丙烷的含量，单位为毫克每克；X――待测样品中正丁烷、异丁烷和丙烷的含量，单位为毫克每千克；（4）方法准确性的评价：对待测样品市售液化石油气萃取的产品按步骤（3）的顶空平衡条件和气相色谱条件进行6次平行重复测定，根据标准曲线计算出样品中溶剂残留，并计算各自的相对标准偏差RSD<5%；再将该样品进行加标回收率试验，添加高、中、低浓度三个水平的混合标准品，平均加标回收率为98~120%，RSD为1~5%。 |
