发明名称 |
大孔弱碱性丙烯酸复合TAIC阴离子交换树脂的制备方法 |
摘要 |
本发明公开了一种大孔弱碱性丙烯酸复合TAIC阴离子交换树脂的制备方法,在传统生产工艺基础上,本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂,优化工艺参数,使得本方法制备的阴离子交换树脂,孔径分布均匀,交换容量提高的效果,本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到70m2/g以上,大于2nm的中孔比例大于50%,全交换容量达到5.5mmol/g。 |
申请公布号 |
CN103012657A |
申请公布日期 |
2013.04.03 |
申请号 |
CN201210489884.2 |
申请日期 |
2012.11.27 |
申请人 |
安徽皖东化工有限公司 |
发明人 |
姚能平;梅德华;陈建国;林伟;王海宽;王玉兰 |
分类号 |
C08F220/14(2006.01)I;C08F212/36(2006.01)I;C08F226/06(2006.01)I;C08F8/32(2006.01)I;C08F8/02(2006.01)I;C08F2/44(2006.01)I;C08J9/26(2006.01)I;B01J41/14(2006.01)I |
主分类号 |
C08F220/14(2006.01)I |
代理机构 |
安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 |
代理人 |
余成俊 |
主权项 |
1.大孔弱碱性丙烯酸复合TAIC阴离子交换树脂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)、聚合制备A球,包括以下步骤:<img file="2012104898842100001DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="15" he="21" />按规定配好水相,搅拌均匀;去离子水 450-480聚乙烯醇 10-15羟乙基纤维素 20-30氯化钠 40-45过硫酸钠 1-2用硫酸调PH为6.8-7.2<img file="909930DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="15" he="21" />称取下列重量份的原料,混合后加入后水相中,视粒度情况调整转速;丙烯酸甲酯 220-240二乙烯苯 50-55TAIC 70-90200#汽油 158-163二茂铁 10-15偶氮二异丁腈 3-5<img file="2012104898842100001DEST_PATH_IMAGE003.GIF" wi="15" he="21" />缓慢升温至65-69℃,注意观察球体粒度及定型情况;<img file="899752DEST_PATH_IMAGE004.GIF" wi="15" he="21" />定型时放热,降温,放热后保持温度在68-70℃,保温2-3小时;<img file="2012104898842100001DEST_PATH_IMAGE005.GIF" wi="15" he="21" />用25-40分钟时间升温至80-82℃保温3-4h;<img file="163243DEST_PATH_IMAGE006.GIF" wi="15" he="21" />用50-70分钟时间升温92-96℃保温4-5h;<img file="2012104898842100001DEST_PATH_IMAGE007.GIF" wi="15" he="21" />用热水洗球数遍至水清澈为止;<img file="871305DEST_PATH_IMAGE008.GIF" wi="15" he="21" />抽干水,烘干,分筛制得A球;(2)、胺化反应制备B球<img file="570621DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="15" he="21" />按下列重量份称取下列原料,在干净的反应釜中加入A球和四乙烯五胺,开动搅拌;A球 380-420四乙烯五胺 1580-1620二乙烯三胺 300-320乙酸乙酯 30-35<img file="227998DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="15" he="21" />升温至130-135℃,保温反应15-18h,测中控交换大于8.0mmol/g合格;<img file="724708DEST_PATH_IMAGE003.GIF" wi="15" he="21" />中控合格后,抽母液,回收四乙烯五胺;<img file="733115DEST_PATH_IMAGE004.GIF" wi="15" he="21" />大量水洗至中性,抽干,得B球;(3)、甲基化反应制备树脂<img file="973472DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="15" he="21" />将B球加入下列重量份的混合原料中,开动搅拌;甲酸1150-1250水 200-240甲醛 60-65<img file="750935DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="15" he="21" />升温至48-50℃,保持20-40分钟;<img file="356229DEST_PATH_IMAGE003.GIF" wi="15" he="21" />抽干母液,大量水洗至中性,抽干,出料。 |
地址 |
239300 安徽省滁州市天长市珠湖东路88号 |