发明名称 大孔弱碱性复合丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法
摘要 本发明公开了一种大孔弱碱性复合丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法,在传统生产工艺基础上,本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂,优化工艺参数,使得本方法制备的阴离子交换树脂,孔径分布均匀,交换容量提高的效果,本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到60m2/g以上,大于2nm的中孔比例大于50%,全交换容量达到10.5mmol/g。
申请公布号 CN103012656A 申请公布日期 2013.04.03
申请号 CN201210489881.9 申请日期 2012.11.27
申请人 安徽皖东化工有限公司 发明人 姚能平;梅德华;陈建国;林伟;王海宽;王玉兰
分类号 C08F220/14(2006.01)I;C08F212/36(2006.01)I;C08F220/44(2006.01)I;C08F8/32(2006.01)I;C08F8/02(2006.01)I;C08F2/44(2006.01)I;C08J9/26(2006.01)I;B01J41/14(2006.01)I 主分类号 C08F220/14(2006.01)I
代理机构 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 代理人 余成俊
主权项 1.大孔弱碱性复合丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)、聚合制备A料,包括以下步骤:<img file="2012104898819100001DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="15" he="21" />按规定配好下列重量份的水相,混合搅拌均匀;去离子水   550-600聚乙烯醇   22-25乙醇   10-15二乙烯三胺   15-20硫酸钾    45-50三聚磷酸钠  20-25过硫酸铵    1-2用硫酸调PH为中性<img file="576663DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="15" he="21" />称取下列重量份的原料,混合后加入后水相中,视粒度情况调整搅拌转速;丙烯酸甲酯     320-340二乙烯苯       50-55丙烯腈             7-9200#汽油        158-163二茂铁           8-10偶氮二异丁腈        3-5缓慢升温至65-69℃,注意观察球体粒度及定型情况;<img file="2012104898819100001DEST_PATH_IMAGE003.GIF" wi="15" he="21" />定型时放热,降温,放热后保持温度在68-70℃,保温2-3小时;<img file="526034DEST_PATH_IMAGE004.GIF" wi="15" he="21" />用25-40分钟时间升温至80-82℃保温3-4h;<img file="2012104898819100001DEST_PATH_IMAGE005.GIF" wi="15" he="21" />用50-70分钟时间升温92-96℃保温4-5h;<img file="78588DEST_PATH_IMAGE006.GIF" wi="15" he="21" />用热水洗球数遍至水清澈为止;<img file="DEST_PATH_IMAGE007.GIF" wi="15" he="21" />抽干水,烘干,分筛制得A料;(2)、胺化反应制备B料<img file="720791DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="15" he="21" />按下列重量份称取下列原料,在干净的反应釜中加入A料和四乙烯五胺等,开动搅拌;A料         380-420四乙烯五胺  1580-1620二甲苯       80-90EDTA        30-35<img file="748177DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="15" he="21" />升温至130-135℃,保温反应15-18h,测中控交换大于8.0mmol/g合格;<img file="376605DEST_PATH_IMAGE008.GIF" wi="15" he="21" />中控合格后,抽母液;<img file="475011DEST_PATH_IMAGE003.GIF" wi="15" he="21" />大量水洗至中性,抽干,得B料;(3)、甲基化反应制备树脂<img file="163481DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="15" he="21" />将B料加入下列重量份的混合原料中,开动搅拌;甲酸1150-1250水   200-240甲醛  60-65柠檬酸  10-15<img file="612917DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="15" he="21" />升温至48-50℃,保持20-40分钟;<img file="779456DEST_PATH_IMAGE008.GIF" wi="15" he="21" />抽干母液,大量水洗至中性,抽干,水洗、干燥、出料。
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