一种2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷的制备方法

摘要

本发明涉及一种2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷的制备方法，包括：将2,2-双(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷与有机醇溶剂混合加入高压反应釜，并加入催化剂，通氢气，搅拌，置换出残余空气，继续通氢气，加热升温到60℃～100℃，维持反应釜内压力0.3MPa～3.6MPa，反应2～5小时后，冷却反应体系至室温，缓慢卸压，并通氮气以置换出所有残余氢气，确保高压反应釜内为惰性氛围，过滤，回收滤渣，留取母液，并在母液中边搅拌边滴加去离子水，析出白色固体产物，过滤，用去离子水洗涤2～3次，于35℃真空干燥，即得。该制备方法工艺简单、成本低、环境友好、纯度和收率高，适用于工业生产。

主权项

一种2,2‑双(3‑氨基‑4‑羟基苯基）六氟丙烷的制备方法，包括：将2,2‑双(3‑硝基‑4‑羟基苯基）六氟丙烷与有机醇溶剂按1克:5毫升～20毫升的比例混合加入高压反应釜，并加入雷内镍或钯/炭作为催化剂，催化剂与2,2‑双(3‑硝基‑4‑羟基苯基）六氟丙烷的重量比为1：30～120，通氢气，搅拌，置换出残余空气，继续通氢气，加热升温到60℃～100℃，维持反应釜内压力0.3MPa～3.6MPa，保持反应2～5小时后，冷却反应体系至室温，缓慢卸压，并通氮气以置换出所有残余氢气，确保高压反应釜内为惰性氛围，过滤，回收滤渣，留取母液，并在母液中边搅拌边滴加去离子水；其中，去离子水与有机醇溶剂的体积比为1‑3：1，析出白色固体产物，过滤，用去离子水洗涤2～3次，于35℃真空干燥，得到2,2‑双(3‑氨基‑4‑羟基苯基）六氟丙烷固体；有机醇溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、乙二醇、1,2‑丙二醇、1,3‑丙二醇中的一种或几种混合物。