发明名称 大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法
摘要 本发明公开了一种大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法,在传统生产工艺基础上,本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂,优化工艺参数,使得本方法制备的阴离子交换树脂,孔径分布均匀,交换容量提高的效果,本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到60m2/g以上,大于2nm的中孔比例大于50%,全交换容量达到10.5mmol/g。
申请公布号 CN103012675A 申请公布日期 2013.04.03
申请号 CN201210489706.X 申请日期 2012.11.27
申请人 安徽皖东化工有限公司 发明人 姚能平;梅德华;陈建国;林伟;王海宽;王玉兰
分类号 C08F226/06(2006.01)I;C08F220/14(2006.01)I;C08F212/36(2006.01)I;C08F8/32(2006.01)I;C08F2/44(2006.01)I;C08J9/26(2006.01)I;B01J41/16(2006.01)I;B01J41/14(2006.01)I;B01J41/10(2006.01)I;B01J41/08(2006.01)I 主分类号 C08F226/06(2006.01)I
代理机构 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 代理人 余成俊
主权项 1.大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)、聚合反应制备A料<img file="252320DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="15" he="21" />配好下列重量份水相,混合搅拌均匀;去离子水   320-350明胶   10-12古尔胶  5-8甘油   15-20羟甲基纤维素  30-35三乙烯四胺   15-20硫酸钠    40-45三聚磷酸钠  20-25过硫酸钾    1-2用硫酸调水相PH为中性<img file="752572DEST_PATH_IMAGE004.GIF" wi="15" he="21" />称取下列重量份的原料,混合后加入到水相中,搅拌,视粒度情况调整转速;丙烯酸甲酯        35-45二乙烯苯          50-55TAIC              210-220丙烯酸甲酯         10-15二茂铁            8-10白油              115-125偶氮二异丁腈         3-5过氧化苯甲酰         1-2<img file="501085DEST_PATH_IMAGE006.GIF" wi="15" he="21" />缓慢升温至62-65℃,注意观察球体粒度及定型情况;<img file="832709DEST_PATH_IMAGE008.GIF" wi="15" he="21" />定型时放热,保持降温,放热后保持温度在68-70℃,保温2-3小时;<img file="946159DEST_PATH_IMAGE010.GIF" wi="15" he="21" />用20-40分钟,升温至82-85℃保温2-3h;<img file="933706DEST_PATH_IMAGE012.GIF" wi="15" he="21" />用1-2 h升温91-96℃保温5-6h;<img file="220331DEST_PATH_IMAGE014.GIF" wi="15" he="21" />用热水洗球数遍至水清澈为止;<img file="612654DEST_PATH_IMAGE016.GIF" wi="15" he="21" />抽干水,烘干,分筛制得A料;(2)、胺化反应制备B料<img file="959322DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="15" he="21" />在干净的反应釜中加入下列重量份的三乙烯四胺和A料,搅拌;A料         380-420三乙烯四胺  1500-1600<img file="230903DEST_PATH_IMAGE004.GIF" wi="15" he="21" />升温至130-135℃,保温反应15-18h,测中控交换大于8.5mmol/g合格;<img file="321219DEST_PATH_IMAGE006.GIF" wi="15" he="21" />中控合格后,抽母液;<img file="565118DEST_PATH_IMAGE008.GIF" wi="15" he="21" />大量水洗至中性,抽干,制得B料;(3)、甲基化制备树指<img file="82687DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="15" he="21" />将B料加入到下列重量份的混合原料中,开动搅拌;甲酸1180-2200水   200-240甲醛  60-65磺基水杨酸   10-15<img file="44827DEST_PATH_IMAGE004.GIF" wi="15" he="21" />升温至45-50℃,保持30-50分钟;<img file="756079DEST_PATH_IMAGE006.GIF" wi="15" he="21" />抽干母液,大量水洗至中性,抽干,出料、干燥即得。
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