发明名称 |
弱碱性丙烯腈系阴离子交换树脂的制备方法 |
摘要 |
本发明公开了一种弱碱性丙烯腈系阴离子交换树脂的制备方法,在传统生产工艺基础上,本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂,优化工艺参数,使得本方法制备的阴离子交换树脂,孔径分布均匀,交换容量提高的效果,本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到60m2/g以上,大于2nm的中孔比例大于50%,全交换容量达到10.5mmol/g。 |
申请公布号 |
CN103008023A |
申请公布日期 |
2013.04.03 |
申请号 |
CN201210489570.2 |
申请日期 |
2012.11.27 |
申请人 |
安徽皖东化工有限公司 |
发明人 |
姚能平;梅德华;陈建国;林伟;王海宽;王玉兰 |
分类号 |
B01J41/14(2006.01)I;B01J41/10(2006.01)I;B01J41/08(2006.01)I |
主分类号 |
B01J41/14(2006.01)I |
代理机构 |
安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 |
代理人 |
余成俊 |
主权项 |
1.弱碱性丙烯腈系阴离子交换树脂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)、聚合反应制备A球<img file="188393DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="15" he="21" />配好下列重量份的水相,混合搅拌均匀;去离子水 420-450明胶 10-12聚乙烯醇 30-35乙二胺 10-15三乙烯四胺 3-5三聚磷酸钠 30-35过硫酸钠 1-2柠檬酸 3-5调PH为中性<img file="47764DEST_PATH_IMAGE004.GIF" wi="15" he="21" />称取下列重量份的原料,混合后加入到水相中,搅拌,视粒度情况调整转速;丙烯腈 340-350二乙烯苯 42-48TAIC 7-10二甲苯 85-90乙酸乙酯 30-35偶氮二异丁腈 3-5<img file="718917DEST_PATH_IMAGE006.GIF" wi="15" he="21" />缓慢升温至62-65℃,注意观察球体粒度及定型情况;<img file="954726DEST_PATH_IMAGE008.GIF" wi="15" he="21" />定型时放热,保持降温,放热后保持温度在68-70℃,保温2-3小时;<img file="30654DEST_PATH_IMAGE010.GIF" wi="15" he="21" />用20-40分钟,升温至82-85℃保温2-3h;<img file="123244DEST_PATH_IMAGE012.GIF" wi="15" he="21" />用1-2 h升温91-96℃保温5-6h;<img file="219376DEST_PATH_IMAGE014.GIF" wi="15" he="21" />用热水洗球数遍至水清澈为止;<img file="727718DEST_PATH_IMAGE016.GIF" wi="15" he="21" />抽干水,烘干,分筛制得A球;(2)、胺化反应制备B球<img file="920802DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="15" he="21" />在干净的反应釜中加入下列重量份的三乙烯四胺和A球、乙醇,搅拌;A球 380-420四乙烯五胺 1560-1620乙醇 100-150<img file="121976DEST_PATH_IMAGE004.GIF" wi="15" he="21" />升温至130-135℃,保温反应15-18h,测中控交换大于8.5mmol/g合格;<img file="767721DEST_PATH_IMAGE006.GIF" wi="15" he="21" />中控合格后,抽母液;<img file="79753DEST_PATH_IMAGE008.GIF" wi="15" he="21" />大量水洗至中性,抽干,制得B球;(3)、甲基化制备树指<img file="186731DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="15" he="21" />将B球加入到下列重量份的混合原料中,开动搅拌;甲酸1180-2200水 300-340甲醛 60-65磺基水杨酸 100-120<img file="621123DEST_PATH_IMAGE004.GIF" wi="15" he="21" />升温至45-50℃,保持30-50分钟;<img file="754165DEST_PATH_IMAGE006.GIF" wi="15" he="21" />抽干母液,大量水洗至中性,抽干,出料干燥即得。 |
地址 |
239300 安徽省滁州市天长市珠湖东路88号 |