发明名称 弱碱性丙烯腈系阴离子交换树脂的制备方法
摘要 本发明公开了一种弱碱性丙烯腈系阴离子交换树脂的制备方法,在传统生产工艺基础上,本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂,优化工艺参数,使得本方法制备的阴离子交换树脂,孔径分布均匀,交换容量提高的效果,本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到60m2/g以上,大于2nm的中孔比例大于50%,全交换容量达到10.5mmol/g。
申请公布号 CN103008023A 申请公布日期 2013.04.03
申请号 CN201210489570.2 申请日期 2012.11.27
申请人 安徽皖东化工有限公司 发明人 姚能平;梅德华;陈建国;林伟;王海宽;王玉兰
分类号 B01J41/14(2006.01)I;B01J41/10(2006.01)I;B01J41/08(2006.01)I 主分类号 B01J41/14(2006.01)I
代理机构 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 代理人 余成俊
主权项 1.弱碱性丙烯腈系阴离子交换树脂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)、聚合反应制备A球<img file="188393DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="15" he="21" />配好下列重量份的水相,混合搅拌均匀;去离子水   420-450明胶   10-12聚乙烯醇   30-35乙二胺   10-15三乙烯四胺   3-5三聚磷酸钠  30-35过硫酸钠    1-2柠檬酸     3-5调PH为中性<img file="47764DEST_PATH_IMAGE004.GIF" wi="15" he="21" />称取下列重量份的原料,混合后加入到水相中,搅拌,视粒度情况调整转速;丙烯腈          340-350二乙烯苯        42-48TAIC            7-10二甲苯             85-90乙酸乙酯           30-35偶氮二异丁腈        3-5<img file="718917DEST_PATH_IMAGE006.GIF" wi="15" he="21" />缓慢升温至62-65℃,注意观察球体粒度及定型情况;<img file="954726DEST_PATH_IMAGE008.GIF" wi="15" he="21" />定型时放热,保持降温,放热后保持温度在68-70℃,保温2-3小时;<img file="30654DEST_PATH_IMAGE010.GIF" wi="15" he="21" />用20-40分钟,升温至82-85℃保温2-3h;<img file="123244DEST_PATH_IMAGE012.GIF" wi="15" he="21" />用1-2 h升温91-96℃保温5-6h;<img file="219376DEST_PATH_IMAGE014.GIF" wi="15" he="21" />用热水洗球数遍至水清澈为止;<img file="727718DEST_PATH_IMAGE016.GIF" wi="15" he="21" />抽干水,烘干,分筛制得A球;(2)、胺化反应制备B球<img file="920802DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="15" he="21" />在干净的反应釜中加入下列重量份的三乙烯四胺和A球、乙醇,搅拌;A球         380-420四乙烯五胺  1560-1620乙醇        100-150<img file="121976DEST_PATH_IMAGE004.GIF" wi="15" he="21" />升温至130-135℃,保温反应15-18h,测中控交换大于8.5mmol/g合格;<img file="767721DEST_PATH_IMAGE006.GIF" wi="15" he="21" />中控合格后,抽母液;<img file="79753DEST_PATH_IMAGE008.GIF" wi="15" he="21" />大量水洗至中性,抽干,制得B球;(3)、甲基化制备树指<img file="186731DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="15" he="21" />将B球加入到下列重量份的混合原料中,开动搅拌;甲酸1180-2200水   300-340甲醛  60-65磺基水杨酸   100-120<img file="621123DEST_PATH_IMAGE004.GIF" wi="15" he="21" />升温至45-50℃,保持30-50分钟;<img file="754165DEST_PATH_IMAGE006.GIF" wi="15" he="21" />抽干母液,大量水洗至中性,抽干,出料干燥即得。
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