氧化锆气凝胶的制备方法

摘要

本发明提出了一种氧化锆气凝胶的制备方法，将锆醇盐溶于无水乙醇，搅拌混合得到锆醇盐的乙醇溶液；滴加浓硝酸，再加入去离子水、甲酰胺以及环氧丙烷的混合液，继续搅拌20～60min，得澄清透明溶胶；溶胶转移至模具中，静置陈化得到ZrO2湿凝胶；将湿凝胶用老化溶液在35～100℃分别进行浸泡；最后用与干燥介质的溶剂进行浸泡2～5次，所得物进行超临界干燥得到完整块体的ZrO2气凝胶。本发明实现块体ZrO2气凝胶制备，解决了制备低密度中等强度块体氧化锆的技术难题。块体氧化锆气凝胶密度100～250kg/m3、常温导热率为0.018～0.031w/mk、抗压强度为100～300KPa。

主权项

一种氧化锆气凝胶的制备方法，具体步骤为：（1）ZrO2溶胶的制备于4～40℃的温度，将锆醇盐溶于无水乙醇，搅拌混合得到锆醇盐的乙醇溶液；待二者混合均匀后，滴加质量浓度为65～68浓硝酸，继续搅拌5～60min；再加入去离子水、甲酰胺以及环氧丙烷的混合液，继续搅拌20～60min，得澄清透明溶胶；（2）ZrO2湿凝胶的制备将所述溶胶转移至模具中，静置陈化4～12h，得到ZrO2湿凝胶；（3）湿凝胶的老化将步骤（2）中湿凝胶用老化溶液在35～100℃分别进行浸泡12～72h；最后用与干燥介质无水乙醇或异丙醇相同的溶剂进行浸泡2～5次，每次浸泡时间为3～12h；（4）超临界干燥：将步骤（3）中的所得物进行超临界干燥得到完整块体的ZrO2气凝胶。