发明名称 一种彩色Pr(Sr<sub>0.1</sub>Ca<sub>0.9</sub>)<sub>2</sub>Mn<sub>2</sub>O<sub>7</sub>薄膜的制备方法
摘要 本发明公开了一种利用脉冲沉积技术在Pt/Ti/SiO2/Si基片上制备彩色Pr(Sr0.1Ca0.9)2Mn2O7薄膜的方法。选用Pt(111)/Ti/SiO2/Si(100)基片,通过对沉积过程中激光能量、氧压、沉积速率和脉冲次数的调节,可以合成厚度为40-280nm范围内的Pr(Sr0.1Ca0.9)2Mn2O7薄膜。随着该薄膜厚度的变化,其表面形貌和晶体取向也发生了显著的变化,实现了不同颜色薄膜的制备。该薄膜颜色鲜艳,制备过程无需任何化学染料,是一种无污染的生色途径,在印刷品、纺织品中有着潜在的应用前景。
申请公布号 CN103014631A 申请公布日期 2013.04.03
申请号 CN201210553963.5 申请日期 2012.12.19
申请人 河北师范大学 发明人 赵旭;牛莎莎;宋利伟;华丽芳;陈伟
分类号 C23C14/28(2006.01)I;C23C14/06(2006.01)I;C04B35/624(2006.01)I;C04B35/36(2006.01)I 主分类号 C23C14/28(2006.01)I
代理机构 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司 13100 代理人 董金国
主权项 一种彩色Pr(Sr0.1Ca0.9)2Mn2O7薄膜的制备方法,其特征在于包括以下步骤: (1)采用溶胶‑凝胶法制备Pr(Sr0.1Ca0.9)2Mn2O7靶材,将将纯度为99.9%的Pr6O11、CaCO3、SrCO3和Mn(NO3)2按摩尔比0.17:0.2:1.8:2称量后加入去离子水中,滴加HNO3使其溶解,随后加入适量的络合剂柠檬酸和乙二醇,进行充分搅拌,完全溶解后,放入水浴箱中,在80℃下水浴12小时; (2)将水浴后的凝胶放入干燥箱中,依次在100℃、200℃下分别干燥12、24小时,经研磨后在箱式炉中500℃下烧结5小时,再次研磨后,在 900℃下烧结10小时,再次研磨、压制成片,在1400℃下煅烧10‑58小时,制得Pr(Sr0.1Ca0.9)2Mn2O7靶材;   (3) 选用市场销售的Pt(111)/Ti/SiO2/Si(100)基片,依次放到丙酮、无水乙醇、去离子水中进行超声波清洗,晾干后装入脉冲激光沉积系统(PLD‑450a型)的真空腔内; (4)打开真空系统,当真空度低于5Pa后,打开高真空系统,最终真空度达到10‑4Pa,随后将基片温度升至750℃,调节氧压至20Pa; (5) 将靶的自转速度调整到2.5转/分钟,打开电离开关,调节电压为0.1kv,调节基片和靶的距离为5cm,设置激光器频率为1Hz,电压为20kv(能量约为300mJ),打开激光器,开始沉积薄膜,每连续沉积300次,间隔5分钟,再进行下一次脉冲激光沉积,脉冲沉积总次数300‑9000次,最后原位退火10分钟,关闭激光器、电离和靶自转,使基片温度在原气氛下降到室温,得到彩色的Pr(Sr0.1Ca0.9)2Mn2O7薄膜。
地址 050024 河北省石家庄市南二环东路20号