一种纳米银掺杂钇钡铜氧膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种纳米银掺杂钇钡铜氧膜的制备方法，该方法为：一、采用电化学反应制备纳米银溶胶，将纳米银溶胶加入钇钡铜氧前驱液中制备前驱溶胶；二、将前驱溶胶均匀涂覆于CeO2/YSZ/Y2O3/NiW衬底上得到湿膜；三、低温热解得到前驱膜；四、晶化处理得到纳米银掺杂钇钡铜氧膜。本发明采用电化学反应制备纳米银粒子，不需要分散剂、还原剂等复杂化合物，容易获得高纯无杂质的纳米银溶胶，制备的前驱溶胶中纳米银粒子分布均匀，不团聚，尺寸小于20nm，具有高稳定性，采用该前驱溶胶涂覆后制备的纳米银掺杂钇钡铜氧膜成相温度低，形核均匀，具有厚度为400nm～600nm的超导层，超导层的超导性能优异。

主权项

一种纳米银掺杂钇钡铜氧膜的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤（1）前驱溶胶的制备：步骤101、将硝酸银溶解于乙醇和水的混合溶剂中，配制成硝酸银浓度为0.01mol/L～0.5mol/L的溶液，以所配制的溶液为反应液，以氩气流为阴极，银箔为阳极，接通电源进行电化学反应，得到纳米银溶胶；所述混合溶剂中乙醇和水的体积比为1∶1～10；所述电化学反应过程中，采用不锈钢针管向反应液中通入氩气流，将不锈钢针管放置在反应液表面以上2mm～5mm，控制氩气流的气体流量为200mL/min～1000mL/min，电化学反应电压为0.5KV～2KV，电流为1mA～20mA，反应时间为10min～60min；步骤102、将三氟乙酸钇、三氟乙酸钡和苯甲酸铜按钇∶钡∶铜=1∶2∶3的原子比溶解于乙醇中，得到钇钡铜氧前驱液；所述钇钡铜氧前驱液中钇、钡和铜金属离子的总浓度为0.5mol/L～2.5mol/L；步骤103、将步骤101中所述纳米银溶胶在50℃条件下减压蒸馏浓缩，将浓缩后的纳米银溶胶采用乙醇分散，将分散后的纳米银溶胶加入步骤102中所述钇钡铜氧前驱液中，混合均匀得到前驱溶胶；所述前驱溶胶中银纳米粒子的质量百分含量为0.5%～5%；步骤（2）涂覆：采用浸涂法将步骤103中所述前驱溶胶均匀涂覆于CeO2/YSZ/Y2O3/NiW衬底上，得到厚度为10μm～50μm的湿膜，其中，所述YSZ为钇稳定的氧化锆；步骤（3）热解：将步骤（2）中所述湿膜在管式炉中进行低温热解，得到前驱膜；所述低温热解的过程为：将管式炉以2℃/min～10℃/min的速率升温，当炉内温度高于200℃时向炉内引入水汽分压为2%～2.5%的湿氧气，继续升温，当炉内温度升至400℃时反应结束，停止通气随炉冷却；步骤（4）晶化：将步骤（3）中所述前驱膜进行晶化处理，得到纳米银掺杂钇钡铜氧膜；所述晶化处理的过程为：以15℃/min～35℃/min的速率升温至710℃～740℃，并在湿氩氧混合气氛下恒温2h，然后在干燥的氩氧混合气氛下随炉冷却，当温度降至525℃时将气氛更换为氧气氛，当温度降至450℃时恒温3h，最后在氧气氛下随炉冷却；所述湿氩氧混合气氛的水汽分压为2.5%～3.5%，湿氩氧混合气氛中氧气质量含量为100ppm，余量为氩气；所述干燥的氩氧混合气氛中氧气质量含量为100ppm，余量为氩气。