一种原料药福尔可定中残留溶剂的测定方法

摘要

一种原料药福尔可定中残留溶剂的测定方法，通过测定甲醇、乙醇、氯乙醇和苯的标准品溶液色谱并与原料药福尔可定供试品溶液的色谱进行比较、计算，来完成原料药福尔可定中残留溶剂的检测方法，本方法操作简单，可定性、定量检出中原料药福尔可定中可能残留的甲醇、乙醇、氯乙醇和苯等有机溶剂，为控制原料药福尔可定生产工艺中有机溶剂的残留提供了良好的参考，保证了福尔可定原料的质量，从而也提高了临床用药的安全性，为提高福尔可定原料的质量标准提供了方法依据。

主权项

一种原料药福尔可定中残留溶剂的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：1）选择对照物质：选择甲醇、乙醇、氯乙醇和苯作为对照物质；2）制备供试品溶液：称取原料药福尔可定供试品0.2g，置顶空瓶中，加2ml三氯甲烷溶解，得到供试品溶液；3）制备标准品溶液：氯乙醇储备液：称取氯乙醇约22mg，加三氯甲烷稀释至10ml，摇匀，得到氯乙醇储备液；苯储备液：称取苯20mg，加三氯甲烷稀释至100ml，摇匀，得到苯储备液；制备标准品溶液：称取甲醇3mg、乙醇5mg，量取苯储备液0.1ml，量取氯乙醇储备液1ml，置100ml量瓶中，加三氯甲烷稀释至刻度，摇匀，得到标准品溶液；4）色谱测定：分别取标准品溶液和供试品溶液，将对照品混合溶液和供试品溶液注入色谱仪，记录色谱图，供试品溶液所得色谱图中相关残留溶剂各组分的出峰时间及峰形与对照溶液色谱图中甲醇、乙醇、氯乙醇及苯各组分的出峰时间及峰形大致相同，则可以初步认定原料药福尔可定残留溶剂含有甲醇、乙醇、氯乙醇及苯，则可以实现原料药福尔可定中残留溶剂的定性测定；如果供试品溶液中甲醇、乙醇、氯乙醇及苯各组分的峰面积不大于标准品溶液中甲醇、乙醇、氯乙醇及苯各组分的峰面积，则可以初步判定原料药甲醇、乙醇、氯乙醇及苯各组分含量符合法定标准。