发明名称 一种反相高效液相色谱快速检测苯乳酸异构体的方法
摘要 一种利用反相高效液相色谱分析DL-3-苯乳酸对映异构体的方法,属于高效液相色谱分析技术领域。首先将环糊精溶解于缓冲溶液中,得到含有手性选择剂的环糊精缓冲液。将样品溶于蒸馏水或环糊精缓冲液中,通过反相高效液相色谱实现D-(+)-3-苯乳酸和L-(-)-3-苯乳酸两种旋光异构体的分离。本发明选用环糊精作为手性剂,其背景吸收低,价廉易得,且采用在液相色谱中普遍使用的反相C18色谱柱,非昂贵的手性色谱柱。本发明方法与现有技术相比,检测成本低,分离效率高,检测灵敏度较高,试剂均无毒害、消耗少,对环境友好,操作简便,在反相条件下实现对映体的手性分离。采用本方法可对药物合成中间体DL-3-苯乳酸对映异构体的快速检测及生产苯乳酸的定性定量检测。
申请公布号 CN102288703B 申请公布日期 2013.04.03
申请号 CN201110215766.8 申请日期 2011.07.29
申请人 江南大学 发明人 徐学明;徐进;赵文秀;杨哪;金征宇
分类号 G01N30/02(2006.01)I 主分类号 G01N30/02(2006.01)I
代理机构 无锡市大为专利商标事务所 32104 代理人 时旭丹;刘品超
主权项 1.一种利用反相高效液相色谱分析DL-3-苯乳酸对映异构体的方法,其特征在于步骤为:a)将α-环糊精溶解于缓冲溶液中,得到含有手性选择剂α-环糊精的缓冲液,流动相为pH3.0、含10mMα-CD的柠檬酸缓冲液-甲醇溶液,缓冲液:甲醇体积比为90:10,流速为1mL/min,柱温为30℃,上样量20μL、浓度1mg/mL,检测波长为254nm;b)将DL-3-苯乳酸、D-(+)-3-苯乳酸和L-()-3-苯乳酸分别用蒸馏水或流动相溶液配制成浓度为1~50mg/mL的溶液;c)将上述苯乳酸溶液分别进样,用液相色谱系统进行手性分析;所述的色谱柱型号为inertsilods-sp;采用步骤a)所述之流动相;柱温30℃;检测波长为254nm;所述缓冲液选用以下缓冲体系之一种:磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液、柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液、柠檬酸-氢氧化钠-盐酸缓冲液。
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