发明名称 一种微通道垂直生长TiO<sub>2</sub>包覆ZnO纳米棒阵列的制备方法
摘要 一种微通道垂直生长TiO2包覆ZnO纳米棒阵列的制备方法。包括:以玻璃毛细管为微通道,首先清洗微通道;配制0.001~0.01M锌盐的醇溶液,0.004~0.04M碱的醇溶液,利用微注射泵将其同时输送到置于烘箱中的微通道中,在微通道内表面上得到一层ZnO晶种薄膜;然后配制0.025~2M的锌盐溶液,0.025~2M的胺溶液,同时输送到置于烘箱中且内表面预制有ZnO晶种的微通道中制备垂直生长的ZnO纳米棒阵列;最后向垂直生长有ZnO纳米棒阵列的微通道中输送浓度为3~5mg/mL,pH为3.8~4.2的TiO2溶胶,在微通道内表面上得到垂直生长的TiO2包覆ZnO纳米棒阵列。
申请公布号 CN101774537B 申请公布日期 2013.04.03
申请号 CN200910197645.8 申请日期 2009.10.23
申请人 东华大学 发明人 王宏志;何中媛;李耀刚;张青红
分类号 B82B3/00(2006.01)I;B01J23/06(2006.01)I 主分类号 B82B3/00(2006.01)I
代理机构 上海泰能知识产权代理事务所 31233 代理人 黄志达;谢文凯
主权项 一种微通道垂直生长TiO2包覆ZnO纳米棒阵列的制备方法,包括:(1)微通道的清洗以玻璃毛细管作为微通道,将微通道浸泡于洗液Ⅰ中在110~130℃下10~30min,去离子水冲洗后,再将微通道浸泡于洗液Ⅱ中在60~80℃下浸泡10~30min,最后去离子水冲洗后并烘干;其中,洗液Ⅰ组分为浓硫酸、双氧水和蒸馏水,其体积比满足V浓硫酸:V双氧水:V蒸馏水=4:1:20,洗液Ⅱ组分为氨水、双氧水和蒸馏水,其体积比满足V氨水:V双氧水:V蒸馏水=1:4:20;(2)微通道内表面上ZnO晶种层薄膜的制备配制0.001~0.01M锌盐的醇溶液,0.004~0.04M碱的醇溶液,两溶液分别吸入两支10mL的注射器,设定微注射泵推速为5~50μL/min,将两溶液同时输送到预先置于30~80℃烘箱中的微通道中,流体注满微通道后停止输送,将烘箱温度升高至150~200℃退火,时间1~2h,先后利用无水乙醇、去离子水清洗微通道,并在150~160℃下烘干1~2h,在微通道内表面上得到ZnO晶种层薄膜;其中,碱为碱金属氢氧化物、氨水、尿素或水合肼;(3)微通道内表面上垂直生长的ZnO纳米棒阵列的制备配制0.025~2M的锌盐溶液,0.025~2M的胺溶液,两溶液分别吸入两支10mL的注射器,设定微注射泵推速为5~50μL/min,将两溶液同时输送到已预制有ZnO晶种的微通道中,烘箱中85~120℃下反应60~120min后,停止输送溶液,用去离子水清洗微通道并在150~200℃下烘干1~2h,在微通道内表面上得到垂直生长的ZnO纳米棒阵列;其中,步骤(2)和(3)中的锌盐为醋酸锌、硫酸锌、氯化锌或硝酸锌;胺为六亚甲基四胺或二乙烯三胺;(4)微通道内表面上垂直生长TiO2包覆ZnO纳米棒阵列的制备将浓度为3~5mg/mL,pH为3.8~4.2的TiO2溶胶吸入10mL的注射器中并用微注射泵输送到已长有ZnO纳米棒阵列的微通道中进行包覆,待溶胶充满微通道后,停止输送,并将微通道置于80~90℃烘箱中10~12h,在微通道内表面上得到垂直生长的TiO2包覆的ZnO纳米棒阵列。
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