负载三氟甲磺酸锌的球状介孔材料、制法及应用

摘要

本发明涉及催化剂合成技术领域，具体涉及一种负载三氟甲磺酸锌的球状介孔材料及其制备方法和应用，该介孔材料作为催化剂用于环己酮及1，2-丙二醇制备环己酮-1，2-丙二醇缩酮的反应工艺，在催化反应结束后反应物的转化率高，副反应少，产品纯度高，且在反复使用后依旧保持高转化率，并且对环境污染较少。

主权项

一种负载三氟甲磺酸锌的球状介孔材料，其特征在于，所述介孔材料的粒径在3～20微米，在球状介孔材料的外表面和/或内孔壁负载三氟甲磺酸锌；所述的负载三氟甲磺酸锌的球状介孔材料是通过下述方法制备的：（1）将三嵌段共聚物聚氧乙烯‑聚氧丙烯‑聚氧乙烯EO132PO60EO132，与K2SO4加入到盐酸水溶液中，按摩尔投料比计，三嵌段共聚物聚氧乙烯‑聚氧丙烯‑聚氧乙烯：K2SO4：水：氯化氢=1：100～800：10000～30000：100～900，在25℃～60℃温度下搅拌至溶解；（2），在上一步所得溶液中加入正硅酸乙酯，在25～60℃温度下搅拌10分钟以上，然后在该温度下静置10小时以上；按摩尔投料比计，三嵌段共聚物聚氧乙烯‑聚氧丙烯‑聚氧乙烯：正硅酸乙酯=1：20～200；（3）将上步所得溶液置于密闭反应容器中，在90～150℃温度下晶化10～40小时；（4）将晶化后的产物用去离子水稀释后过滤、洗涤、干燥，得到球状介孔材料原粉；（5）将所得介孔材料原粉用乙醇在90～120℃温度下洗涤10～40小时，脱除模版剂，得到球状介孔材料；（6）将上步所得的球状介孔材料与丙酮、三氟甲磺酸锌共同放入密闭反应容器中，按质量投料比计，球状介孔材料：丙酮：三氟甲磺酸锌=1：1～12：0.1～16，在25～150℃条件下搅拌1～72小时；（7）将产物冷却至室温，分离后，得到负载三氟甲磺酸锌的球状介孔材料固体产物。