对氯苯肼盐酸盐的制备方法

摘要

本发明提供一种对氯苯肼盐酸盐的制备方法，包括：重氮化反应，将对氯苯胺投入水中，滴加盐酸使对氯苯胺盐酸盐全部溶解，滴加亚硝酸钠水溶液，得氯化重氮对氯苯水溶液；还原反应，向亚硫酸铵水溶液中滴加氯化重氮对氯苯水溶液，产物为重氮对氯苯二磺酸盐；酸化反应，向重氮对氯苯二磺酸盐中滴加盐酸，再经过滤、洗涤、出料、烘干，得到对氯苯肼盐酸盐成品；采用亚硫酸铵水溶液作为还原剂，易于操作；酸化反应中生成的氯化铵和硫酸氢铵在水中溶解度大，使产品结晶析出晚，减少副反应；产物结晶松散,流动性好,易出料、洗涤，有效提高产品质量和收率。

主权项

一种对氯苯肼盐酸盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）重氮化反应，将对氯苯胺投入水中，开启搅拌，滴加盐酸溶液后升温至60±5℃待对氯苯胺盐酸盐全部溶解后，降温至5至10℃，然后滴加重量百分比浓度为20%亚硝酸钠水溶液，滴加终点是淀粉kI试纸变蓝，维持此温度保温反应1小时，反应液PH为1至2，得到氯化重氮对氯苯水溶液； （2）还原反应，在常温条件下，向亚硫酸铵水溶液中滴加重氮化反应中得到的氯化重氮对氯苯水溶液，控制PH=6.5至8，反应液呈黄色浑浊，滴毕，升温至50至60℃，反应3至4h，反应液透明，产物为重氮对氯苯二磺酸盐；（3）酸化反应，将还原反应所得产物重氮对氯苯二磺酸盐维持温度在60至70℃，滴加重量百分比浓度为20%的盐酸溶液，保温1至2h，然后降温15±5℃，再经过滤、洗涤、出料，在80±5℃条件下烘干，得到对氯苯肼盐酸盐成品。