一种N,N′二甲基环己二胺的生产方法

摘要

本发明公开了一种N,N′二甲基环己二胺的生产方法，首先将环己二胺和芳苯磺酰氯进行反应保护氮基，然后利用甲基化试剂进行甲基化反应，最后由硫酸水解去除芳苯磺酰基，得到目标产品N,N′二甲基环己二胺。本发明工艺简单、原料成本低、生产过程无毒，产品纯度大于98%。

主权项

1.一种N,N′二甲基环己二胺的生产方法，其特征在于：依次包括下列步骤：1）磺化反应：将环己二胺加入溶剂中，搅拌混合液， 将上述混合液逐滴加入到芳苯磺酰氯和吡啶的混合溶液中，滴加过程控制温度在60℃以下，滴毕，置于10-100℃的温度下反应7h，结束后，加入盐酸调pH至6-7，静置24h，处理得到中间体N,N′对甲苯磺酰基环己二胺；2）甲基化：将步骤1）N,N′对甲苯磺酰基环己二胺溶于乙腈中，加入碳酸钾粉末，常温下搅拌1h，置于冰浴中与甲基化试剂进行甲基化反应，后处理得到中间体N,N′甲基，N,N′对甲苯磺酰基环己二胺；3）水解：在步骤2）中间体中加入浓硫酸加热至60-150℃水解反应4小时，然后加入冰水，缓慢加入氢氧化钠中和后，用乙醚萃取，后处理得到目标产品N,N′二甲基环己二胺，反应过程如下所示：；其中，R为C₀-C₁₅烷基苯磺酰基。