5-氨基-2-(4-氨基苯氧基)-吡啶的制备方法

摘要

本发明公开了一种5-氨基-2-(4-氨基苯氧基)-吡啶的制备方法，其制备步骤为：1）2-氯-5-硝基吡啶、4-硝基苯酚、碳酸钾和DMF；搅拌、加热反应，得到5-硝基-2-（4-硝基苯氧基）-吡啶；2）5-硝基-2-（4-硝基苯氧基）-吡啶、钯碳催化剂和无水乙醇或甲醇，搅拌，在氢气流下反应，得5-氨基-2-(4-氨基苯氧基)-吡啶。本发明公开的制备方法，制备过程简单，后处理容易，收率高，总收率超过85%，产品纯度超过99Wt.%。

主权项

一种5‑氨基‑2‑(4‑氨基苯氧基)‑吡啶的制备方法，其制备步骤为：1）5‑硝基‑2‑（4‑硝基苯氧基）‑吡啶：向反应釜中加入2‑氯‑5硝基吡啶、4‑硝基苯酚、碳酸钾和DMF；搅拌、加热85~90℃，保持此温度条件反应3~4h；然后，将反应液冷却至20~25℃，将反应混合物倒入0~5℃的冰水中静置12~15h，收集产生的固体，用水清洗，干燥至含水量≤2%，柱层析分离，得到5‑硝基‑2‑（4‑硝基苯氧基）‑吡啶；2）5‑氨基‑2‑(4‑氨基苯氧基)‑吡啶：向反应釜中，加入5‑硝基‑2‑（4‑硝基苯氧基）‑吡啶、钯碳催化剂和无水乙醇或甲醇，搅拌，在氢气流下室温反应90~95h，HPLC检测，原料5‑硝基‑2‑（4‑硝基苯氧基）‑吡啶反应完全，反应结束，过滤除去固体，减压除去乙醇或甲醇，得固体，柱层析提纯，得5‑氨基‑2‑(4‑氨基苯氧基)‑吡啶。