发明名称 一种用于LC-MS的HPLC级叔丁基甲醚的提纯方法
摘要 一种用于LC-MS的HPLC级叔丁基甲醚的提纯方法,它涉及生物与新医药技术领域,它的提纯方法为:在50L容器底部装有带阀可联结过滤装置的定制玻璃反应容器中,加入30L普通HPLC级甲醇原料,加入100G商品代号为SI-THU的硅胶键合相金属清除剂;插入玻璃连接管到容器底部,打开N2钢瓶阀门,通N2搅拌;反应4-8小时,取样仪器检测,达到规定指标则停止搅拌进行过滤包装。它的产品纯度高,成本低,且批次重现性好,质量稳定,能满足高要求的高效液相色谱LC-MS的分析需求。
申请公布号 CN102992966A 申请公布日期 2013.03.27
申请号 CN201110274152.7 申请日期 2011.09.15
申请人 上海安谱科学仪器有限公司 发明人 吴刚;邵明华;史美凡;江晨舟;王冰
分类号 C07C43/04(2006.01)I;C07C41/44(2006.01)I;C07C41/36(2006.01)I 主分类号 C07C43/04(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种用于LC‑MS的HPLC级叔丁基甲醚的提纯方法,其特征在于它的提纯方法为:(1)、反应纯化,在50L容器底部装有带阀可联结过滤装置的定制玻璃反应容器中,加入30L普通HPLC级甲醇原料,加入100G商品代号为SI‑THU的硅胶键合相金属清除剂;插入玻璃连接管到容器底部,打开N2钢瓶阀门,通N2搅拌;反应4‑8小时,取样仪器检测,达到规定指标则停止搅拌过滤包装;必要时可以调节SI‑THU的用量比,加快纯化效率;(2)、过滤包装,打开连接过滤装置的容器底部阀门,关闭容器顶端放气孔,稍加N2加压力2‑5KPa,过滤装置用0.22UM尼龙膜过滤,过滤液成品直接用4L棕色玻璃瓶包装。
地址 200030 上海市松江区张泽民发经济开发区