应用微波消解-ICP-AES测定钢铁中铌、钽含量的检测方法

摘要

本发明公开了一种应用微波消解-ICP-AES测定钢铁中铌、钽含量的检测方法，将待测试样以盐酸、硝酸和硫酸通过微波消解器进行消解并且稀释至一定体积制成待测试液，再在电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）仪器上于最佳分析线的波长处测量其发射光谱强度，由所制作的工作曲线查出铌、钽的浓度，再计算得到待测试样中铌、钽的含量。本发明试样处理简单、分析结果准确，能很好的满足钢铁如GH350等钢种中铌、钽含量的分析需求，为提高钢的质量和控制铌、钽元素含量提供了保障。

主权项

一种应用微波消解‑ICP‑AES测定钢铁中铌、钽含量的检测方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：1）将待测试样与由硝酸‑盐酸‑硫酸所组成的混合酸混合，再进行微波消解，消解结束将混合物冷却至室温并加入酒石酸对铌和钽进行络合，混匀后移入容量瓶中，用水定容至刻度，得到待测试液，其中浓度为60～68％的硝酸的加入量为2～8mL，浓度为36～38％的盐酸的加入量为4～10mL，浓度为90～98％的硫酸的加入量为2～8mL，浓度为250～350g/L的酒石酸的加入量为2～8mL，混合酸的毫升数与待测试样的克数之比为1～1.5，酒石酸的毫升数与待测试样的克数之比为0.1～1；2）按照步骤1）制备铌、钽的浓度不同的标准系列溶液；3）将标准系列溶液在电感耦合等离子体发射光谱仪上进行测定，以标准系列溶液中铌、钽的浓度为横坐标、测定的标准系列溶液中铌、钽的发射光谱强度为纵坐标绘制工作曲线，其中，测定选用的钽的分析线为204.063nm、铌的分析线为316.340nm；4）以步骤3）中同样的测定条件测定待测试液，从所述工作曲线中查得待测试液中铌、钽的浓度，再根据下式计算待测试样中铌、钽的含量WM： W M = C M × V m × 10 3 × 100 % 其中，CM表示待测试样中铌、钽的浓度，单位是mg/mL，V表示待测试液的体积，单位是mL，m表示待测试样的质量，单位是g。