发明名称 |
一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法 |
摘要 |
本发明为一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法,特征在于本方法包含以下步骤:以氯代碳酸乙烯酯为起始原料和氟化钾氟化剂在有机溶剂中进行卤素交换反应,以环式糊精为相转移催化剂,能使反应快速转化生成氟代碳酸乙烯酯,该合成方法工艺简单,选择性较高。产率可达93%以上。 |
申请公布号 |
CN102993160A |
申请公布日期 |
2013.03.27 |
申请号 |
CN201210363874.4 |
申请日期 |
2012.09.26 |
申请人 |
中国海洋石油总公司;中海油天津化工研究设计院;中海油能源发展股份有限公司 |
发明人 |
刘红光;张洪源;叶学海;周立山;郭西凤;吴巍 |
分类号 |
C07D317/42(2006.01)I |
主分类号 |
C07D317/42(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
1.一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法,其特征在于: 以氯代碳酸乙烯酯为原料,以氟化钾为氟化剂,以环式糊精为相转移催化剂,在有机溶剂中合成氟代碳酸乙烯酯;所述的相转移催化剂环式糊精[CD]为α-环糊精及其衍生物、β-环糊精及其衍生物、γ-环糊精及其衍生物,结构如下:<img file="RE-DEST_PATH_IMAGE002A.GIF" wi="568" he="258" /><img file="RE-DEST_PATH_IMAGE004A.GIF" wi="568" he="281" /><img file="RE-DEST_PATH_IMAGE006A.GIF" wi="567" he="274" />其中R<sub>1</sub>~R<sub>24</sub>表示C1-C18的烷基、C1-C18的烷氧基;其中R<sub>1</sub>~R<sub>24</sub>相同或者不相同; 本合成方法包含以下步骤; 以氯代碳酸乙烯酯为起始原料进行反应;氯代碳酸乙烯酯有如下结构:<img file="RE-137814DEST_PATH_IMAGE008.GIF" wi="81" he="117" />所制备的氟代碳酸乙烯酯结构如下: <img file="RE-DEST_PATH_IMAGE010.GIF" wi="77" he="117" />采用的有机溶剂为丙酮、二甲基甲酰胺、二乙基甲酰胺、二甲基亚砜、乙腈、四氢呋喃、吡啶、环丁砜、对甲基磷酰三胺、二恶烷,以及这些溶剂的两种或多种的混合;对于使用的有机溶剂的用量为氯代碳酸乙烯酯质量的1~5倍; 采用的氟化剂氟化钾,添加量为氯代碳酸乙烯酯物质的量的1.0~3.0倍; 在此合成反应中环式糊精类相转移催化剂的添加量为氯代碳酸酯质量的0.1%~10%;此合成反应的温度条件为20~70℃下进行。 |
地址 |
100010 北京市东城区朝阳门北大街25号 |