一种制备1,2-环氧辛烷的方法

摘要

一种制备1,2-环氧辛烷的方法，是以1-辛烯为原料，通过环氧化反应，其特征在于环氧化反应采用过氧化氢为氧化剂，反应介质为极性溶剂，催化剂为磷钨酸季铵盐，经上述反应得到1,2-环氧辛烷，含量≥95%，收率≥75%，催化剂可以回收利用3次，平均收率≥75%。该方法收率较高，降低了成本；能耗低，节约能源，环氧化反应温度45-55℃；产品质量高，1,2-环氧辛烷含量≥95%；无三废排放。

主权项

一种制备1,2‑环氧辛烷的方法，其特征在于：（1）磷钨酸季铵盐Q3PW4O16催化剂的制备 按磷钨酸、季铵盐和过氧化氢的摩尔比为1:3:107，准确称取磷钨酸置于反应器中，加入蒸馏水至刚好溶解，接着滴加浓度≥40%≤50%的H2O2，滴加完毕后，室温搅拌30 min；然后将季铵盐完全溶于卤代烃中，缓慢滴入反应器中，室温下搅拌30 min，过滤得到浅黄色固体粉末，用去离子水洗去未反应的季铵盐，用AgNO3溶液检验，直至滤液中无Br‑离子为止，最后将固体即催化剂在60℃烘干，产率为90.11%；所述季铵盐为长链烷烃卤化铵十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三苯基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵中的一种；（2）磷钨酸季铵盐Q3PW4O16催化H2O2环氧化1‑辛烯按1‑辛烯、过氧化氢、磷钨酸季铵盐的摩尔比为1:1.5:0.004，先称取1‑辛烯，置于反应器中，加入卤代烃，至完全熔解，再加入催化剂Q3PW4O16，搅拌均匀后，最后加入浓度≥40%≤50%的H2O2 , 45‑55℃条件下反应7h，反应过程中用气相色谱监测，反应结束后，将全部反应物离心，取沉淀物即催化剂备用，静置分层，有机相用去离子水洗涤，干燥，得到1.2‑环氧辛烷，其含量≥95%，产率75%；所述卤代烃是二氯甲烷、三氯甲烷、1，2‑二氯乙烷的一种；（3）催化剂Q3PW4O16的回收利用利用上述沉淀物催化剂Q3PW4O16，按照步骤（2）的工艺条件和工艺过程继续反应，得到1.2‑环氧辛烷，平均产率75%，该催化剂重复反应三次。