发明名称 一种检测天然气中二氧化碳含量的方法
摘要 本发明公开了一种检测天然气中二氧化碳含量的方法,其技术方案是:利用被测组分二氧化碳含量在GDX-502填充柱上能得到很好的分离效果而呈现特殊的信号,而这些信号被氦离子检测器(HID)检测到同时形成明显的吸收峰,实践表明形成的二氧化碳含量的峰面积与其含量成正比例关系;故将标气中二氧化碳的峰面积与含量制作成标准工作曲线,然后将取好的天然气样品钢瓶,用专用的不锈钢管和针型阀接到气相色谱进行检测而得到相应的峰面积,最后调用制作好的二氧化碳标准曲线,仪器会通过外标法直接读取并计算出天然气样品中CO2的含量;此发明用于检测天然气中二氧化碳含量,其优点是取样简单,操作简便,分析速度快,检测精度高,方法检测限低。
申请公布号 CN102998406A 申请公布日期 2013.03.27
申请号 CN201210386035.4 申请日期 2012.10.12
申请人 苏州金宏气体股份有限公司 发明人 金向华;王海;朱威莉
分类号 G01N30/88(2006.01)I 主分类号 G01N30/88(2006.01)I
代理机构 南京众联专利代理有限公司 32206 代理人 周新亚
主权项 一种检测天燃气中二氧化碳含量的方法,特征是本方法是通过如下工艺步骤实现的:(1)仪器的准备工作:先打开氦气开关,设置其载气的流量为35mL/min,载气的压力为0.19 MPa,氦气通过管路接入气相色谱仪器的载气进口,然后启动并设置气相色谱仪器,并升高温度至120℃,再等候30分钟,打开仪器高压电源控制按钮,启动并设置仪器并等基线平稳后进样,该气相色谱仪器所用的色谱柱为GDX‑502柱填充柱;(2)标准曲线的绘制:因为天然气含二氧化碳这种组分会在GDX‑502填充柱上能得到很好的分离效果而呈现特殊的信号,而这些信号被氦离子检测器HID检测到同时形成明显的吸收峰,实践表明形成的二氧化碳的峰面积与其含量成正比例关系,所以将天然气中含有体积分数分别为10ppm,100ppm,1000ppm,1%和3%这五种标气依次由低到高的顺序排列连接色谱进样口进样,进样压力设置为0.19MPa,载气流速设置为350~400mL/分钟的流量,先吹扫色谱内的管线3~5分钟,然后再置换定量管5分钟,最后快速进样;每个标气至少重复进样6次并计算峰面积的平均值,每组分的面积与平均值差异在5%以内方可接受,否则重新进样,直至条件满足为止;然后将其所有不同浓度的天然气中二氧化碳与其检测的面积都输入色谱工作站的对应表里,制作出一条面积与含量的标准曲线;然后查看标准曲线的回归系数99.5%以上方可接受,否则重新进样、数据处理,直至满足条件方可; (3)取样:将不锈钢取样钢瓶连接到天然气样品的取样点上,打开不锈钢管管线上的阀门,打开取样钢瓶进气阀门,进气流量350~450mL/分钟,8~10分钟后,关闭进气阀门,打开钢瓶出气阀门将钢瓶内气体放出,钢瓶内气体压力在0.1MPa时快速关闭出气阀门从而避免空气中氧气氮气等杂质反向渗透到钢瓶中,然后再打开钢瓶进气阀门进气,如此将钢瓶重复置换3~5次后正式取样,至少取两组样品,样品取好后,关闭进气阀门,关闭连接系统阀门,拆解取样连接装置;(4)进样:然后将针型微调阀的5/8端接取样钢瓶,另外一端接色相色谱仪,进样压力设置为0.19MPa,载气流速设置为350~400mL/分钟的流量先吹扫色谱内的管线3~5分钟,然后再置换定量管5分钟,同时将仪器的尾气端接入盛10%稀氢氧化钠溶液窄口容器中,吸收其中多余的二氧化碳气体而防止排放并污染空气等;然后等仪器稳定后快速进样,进样的次数至少为3次,最后求样品气体的平均值;同一样品的面积与平均值之间差距在3%之内可接受,不同样品之间的差距在5%之内可以接受,否则重新进样,直至条件满足方可;(5)计算天然气样品中二氧化碳的含量:调用已经制取好的标准曲线,气相色谱仪器工作站会通过外标法直接读取并计算出天然气样品中二氧化碳的含量;(6)老化色谱柱:最后将气相色谱仪器的炉温升至180~200℃老化色谱柱,将色谱柱中的其他杂质赶出来,否则会污染色谱柱而影响下次的检测结果,因长时间的积累会引起色谱柱堵塞;(7)关闭仪器:老化色谱柱2~3小时以后,气相色谱仪器降温至40℃,关闭气相色谱仪器,最后关闭气源。
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