一种蒙脱石制剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种蒙脱石制剂的制备方法，特征是所用蒙脱石的X射线粉末衍射图谱中任何两个杂质峰强度之和不得高于蒙脱石的第二个特征峰；干燥失重在5-10.0％之间；平均粒径或中位径不得大于15um，粒径小于35um的颗粒的累计百分率不低于90％，比表面积不得小于8000cm2/cm3；用阳离子交换容量法测定吸附力，阳离子交换容量应在70-150mmol/100g；含二氧化硅为55％-65％，含三氧化二铝为12％-25％。本发明涉及一种蒙脱石制剂安全性高、疗效好于已上市的蒙脱石制剂、质量可控。

主权项

一种蒙脱石制剂的制备方法，其特征在于用符合下列技术标准的蒙脱石原料药制备蒙脱石制剂：蒙脱石系取天然的膨润土经水洗精制加工制成，是含水硅酸铝盐；【性状】蒙脱石原料药为灰白色或为黄色细粉，加水湿润后有粘土的气味，且颜色加深；在水、稀酸或氢氧化碱试液中几乎不溶；【鉴别】(1)取蒙脱石原料药与氟化钙各0.5g置同一铂坩埚中，加硫酸1ml湿润，用已加水1滴的表面皿盖住坩埚，如必要缓缓加热，在水滴表面有白色胶状体生成；(2)取蒙脱石原料药适量，X射线粉末衍射法测定，蒙脱石的X射线衍射图谱应与国际粉晶X射线衍射档案的蒙脱石图谱一致，图谱中其他杂质峰强度不得高于蒙脱石的约0.45nm处的特征峰；(3)三氧化二铝含量测定项下的溶液应显铝盐的鉴别反应；【检查】酸碱度取蒙脱石原料药0.20g，加水20ml，置沸水浴上加热2‑3分钟后，放冷，滤过，取滤液按中国药典2005版二部附录VI H测定，pH值应为5.0‑9.0；氯化物取蒙脱石原料药0.20g，加水25ml与硝酸1滴，煮沸5分钟，滤过，取滤液依中国药典2005年版二部附录VIIIA检查，与浓度是0.025％标准氯化物溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓；碳酸盐取蒙脱石原料药0.2g，置试管中，加水2ml使之混悬，加2mol/L的醋酸溶液2ml，迅速用附有玻璃弯管的塞子密塞，缓慢加热，将逸出的气体导入氢氧化钙试液中，不得有白色沉淀产生；水中溶解物取蒙脱石原料药2.0g，加水50mL，煮沸5分钟，并加水调整至50mL，放冷，用滤纸滤过后，再用0.45μm的微孔膜滤过，滤液水浴蒸干，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过14mg；干燥失重取蒙脱石原料药，在105℃干燥至恒重，减失重量在5‑10％之间；粒度照中国药典2010版附IX E第三法测定，平均粒径或中位径不得大于15μm，粒径小于35μm的颗粒的累计百分率不低于90％，比表面积不得小于8000cm2/cm3；重金属取蒙脱石原料药4.0g，加pH3.5的醋酸盐缓冲液4ml与水46ml，煮沸，放冷，加水使成50ml，滤过，取滤液25ml，照中国药典2005版附录VIII H第一法检查，含重金属不得过百万分之十；砷盐取蒙脱石原料药1.0g，加盐酸5ml与水23ml，照中国药典2005年版附录VIII J第一法检查，砷盐不得过百万分之二；膨胀度取蒙脱石原料药1.0g于已加入40ml的100ml带塞量筒内，再加水至75ml刻度处。塞紧塞子，摇匀3分钟，使样品充分散开，加入25ml之1mol盐酸溶液，振摇5分钟，静置24小时，读出沉淀物界面的刻度值，即为膨胀度；膨胀度应为10‑25ml；吸附力用阳离子交换容量法测定，阳离子交换容量应在70‑150mmol/100g；微生物限量取蒙脱石原料药，照中国药典2005版二部附录XI J微生物限度检测法试验，应符合规定；【含量测定】蒙脱石原料药按干燥品计算，含二氧化硅应为55％‑65％，含三氧化二铝应为12％‑25％；