一种制备维生素E乙酸酯的方法

摘要

一种制备维生素E乙酸酯的方法，该方法的原料为三甲基氢醌和异植物醇，本发明的缩合催化剂采用浓硫酸和五水硫酸铜、或者浓硫酸和硫酸锌，酯化剂选用无水乙酸钠、硼氢化钠和乙酸酐。其步骤是先用浓硫酸与乙酸乙酯配制成反应溶剂，然后依三甲基氢醌、五水硫酸铜或硫酸锌、异植物醇的加入顺序，来通过缩合反应制备粗品维生素E，接着再进行酯化。本发明是一种能够降低对设备的腐蚀、产品无毒副作用、纯度较高，且废水处理的费用较低、其总成本也较低的制备维生素E乙酸酯的方法。

主权项

一种制备维生素E乙酸酯的方法，该方法是以三甲基氢醌和异植物醇为原料，以进行缩合反应的方法，其特征在于，所述缩合反应的催化剂为浓硫酸和五水硫酸铜、或者浓硫酸和硫酸锌，其步骤如下：（1）在0℃及搅拌状态下，将浓硫酸缓慢加入乙酸乙酯中，并充分混合以制得反应溶剂；其中，乙酸乙酯纯度为99.5％，浓硫酸与乙酸乙酯的体积比为0.3～0.7∶20；（2）先将所述三甲基氢醌溶解于步骤（1）所得反应溶剂中，然后将所述五水硫酸铜或硫酸锌溶解于该反应溶剂中；其中，每L反应溶剂中溶解所述三甲基氢醌的量为50 g，五水硫酸铜或硫酸锌与三甲基氢醌的质量比为0.03～0.07∶1；（3）在搅拌状态下，将所述异植物醇缓慢均匀地加入步骤（2）所得溶液中，添加时间为1～2h；其中，原料三甲基氢醌与异植物醇的质量比为1∶2～3；（4）所述异植物醇加完后，从0℃开始，升高温度至40～70℃，以让三甲基氢醌和异植物醇进行缩合反应，反应时间为3～5h；（5）在步骤（4）之后，首先降温到常温状态，然后减压蒸馏，蒸出乙酸乙酯；然后石油醚提取，将石油醚相进行减压蒸馏，得到含游离维生素E粗品的溶液；（6）将含游离维生素E粗品的溶液从常温开始，升至90℃，并向该溶液中依次加入无水乙酸钠、硼氢化钠和乙酸酐，接着将温度升高至110～130℃并在保温状态下搅拌，反应时间为2～4h，以得含维生素E乙酸酯的混合液；其中，三种组份的加入量，以步骤（2）所用的三甲基氢醌为基准，每g三甲基氢醌加无水乙酸钠0.005～0.02g，加硼氢化钠0.1～0.2g，加乙酸酐2～3g；从上述步骤（1）到步骤（6），均在氮气保护状态下进行；（7）将步骤（6）所得的所述混合液进行分离、提纯，得到维生素E乙酸酯。