中药制剂保婴镇惊丸的检测方法

摘要

本发明涉及一种中药制剂保婴镇惊丸的质量控制方法，步骤是：首先以甘草为对照药材，薄层色谱法鉴别保婴镇惊丸处方中是否含有甘草成分；其次以大黄素、大黄酚为对照品，液相色谱法检测保婴镇惊丸处方中大黄的含量；最后电位滴定法检测保婴镇惊丸处方中朱砂的含量测定。本发明的保婴镇惊丸在原标准基础上，增加了处方中甘草的薄层鉴别方法；以大黄素和大黄酚为对照品，制定了处方中大黄的含量测定方法，制定了电位滴定法检测朱砂中硫化汞的含量测定方法，修订后的质量标准，提高了药品的质量控制，对中药现代化和中药走出国门具有重大意义。

主权项

一种中药制剂保婴镇惊丸的检测方法，其特征在于：其方法的步骤是：(1)以甘草为对照药材，薄层色谱法鉴别保婴镇惊丸中是否含有甘草成分；(2)以大黄素、大黄酚为对照品，液相色谱法检测保婴镇惊丸中大黄的含量；(3)电位滴定法检测保婴镇惊丸中朱砂的含量；所述薄层色谱法鉴别保婴镇惊丸中是否含有甘草成分的方法为：(1)供试品溶液的制备：取保婴镇惊丸样品2g，剪碎，加乙醚20ml，加热回流1小时，滤过，药渣加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用正丁醇提取3次，每次10ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次，每次10ml，分取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；(2)对照药材溶液的制备：取甘草对照药材1g，同(1)法制成对照药材溶液；(3)方法与结果：薄层色谱试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷∶甲醇∶水＝40∶10∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯365nm下检视，检视供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上是否显相同颜色的荧光斑点，以确定供试样品中是否含有甘草成分；所述以大黄素、大黄酚为对照品，液相色谱法检测保婴镇惊丸中大黄的含量的方法为：(1)色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈∶水∶冰醋酸＝60∶40∶1为流动相；检测波长为437nm，理论板数按大黄素峰计算应不低于3000；(2)对照品溶液的制备：取大黄素、大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含25μg大黄素与30μg大黄酚的混合溶液，即得；(3)供试品溶液的制备：取保婴镇惊丸样品剪碎，取1g，精密称定，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置烧瓶中，减压蒸干，残渣加8％盐酸溶液10ml，超声处理2分钟，再加三氯甲烷10ml，加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，振摇，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次10ml，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；(4)测定法分别精密吸取对照品溶液5μl与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得色谱图，根据色谱图分析，供试样品每丸含大黄以大黄素C15H10O5和大黄酚C15H10O4的总量计，不得少于1.5mg；所述电位滴定法检测保婴镇惊丸中朱砂的含量的方法为：(1)取保婴镇惊丸样品，剪碎，取2g，精密称定，置锥形瓶中，加硫酸20ml，硝酸钾2g，加热使成乳白色，放冷，加水40ml，滴加1％高锰酸钾溶液至所显粉红色在2分钟内不消失，再滴加2％硫酸亚铁溶液至红色消失后，用硫氰酸铵滴定液0.1mol/L滴定，每1ml硫氰酸铵滴定液0.1mol/L相当于11.63mg的硫化汞；(2)保婴镇惊丸样品每丸含朱砂以硫化汞计，应为62～50mg；所述保婴镇惊丸由大黄、甘草、朱砂组成，其制备方法为：以上三味，朱砂水飞或粉碎成极细粉，其余大黄等二味粉碎成细粉，与上述朱砂粉末配研，过筛，混匀，每100g粉末加炼蜜110～130g制成大蜜丸，即得。