| 摘要 |
本发明公开了一种1-苄基－4－哌啶甲醛的制备方法,包括下述步骤:①将4－吡啶甲醛、乙二醇、对甲苯磺酸和甲苯按重量比的比例制备,得到4-(1,3-二氧戊环－2-基)吡啶;②将4-(1,3-二氧戊环－2-基)吡啶采用催化剂进行氢化反应,得到4-(1,3-二氧戊环－2-基)哌啶;③将4-(1,3-二氧戊环－2-基)哌啶苄基化得到1-苄基-4-(1,3-二氧戊环－2-基)哌啶;④将1-苄基-4-(1,3-二氧戊环－2-基)哌啶用盐酸水解得到1－苄基－4－哌啶甲醛;1-苄基-4-(1,3-二氧戊环－2-基)哌啶与盐酸的重量比为1:5.45;本发明采用与现有技术完全不同的原料降低生产成本,易于工业化生产。 |
| 主权项 |
一种1‑苄基‑4‑哌啶甲醛的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：①向常压反应釜中投入4‑吡啶甲醛64.4公斤、乙二醇74.4公斤、对甲苯磺酸12公斤和800公斤甲苯，溶解后回流分水反应12小时，然后加入400公斤的冰水，搅拌下用饱和碳酸氢钠溶液调pH值为11‑12，静置分层，有机层每次用240公斤去离子水洗涤两次并分层，再将有机层用50公斤的无水硫酸镁搅拌下干燥4小时，采用压滤机压滤，滤液在‑ 0.08MPa～‑ 0.09MPa真空下减压浓缩至没有甲苯蒸出，获得4‑（1,3‑ 二氧戊环‑ 2‑基）吡啶81公斤；②将步骤①中的4‑（1,3‑ 二氧戊环‑ 2‑基）吡啶81公斤置入高压反应釜中，同时加入1000公斤无水乙醇，充分溶解后，再加入10%的钯碳8公斤，在压力为1.6MPa，温度为70‑80℃下氢化反应5小时，直至高压反应釜在1小时内压力没有变化，反应结束后，压滤去除催化剂10%钯碳，得到4‑(1,3‑二氧戊环‑ 2‑基)哌啶滤液；③将步骤②中的4‑(1,3‑二氧戊环‑ 2‑基)哌啶滤液置入常压反应釜中，加入50.4公斤的碳酸氢钠，升温至50‑60℃，在30‑40分钟内滴加氯化苄76公斤，滴完后升温回流反应6小时，再将反应溶液在‑0.08 MPa～‑0.09 MPa下进行真空浓缩，浓缩至干，降到25℃，加入100公斤的去离子水，同时加入480公斤乙酸乙酯萃取，合并有机层并用50公斤的无水硫酸钠搅拌下进行干燥、压滤，压滤液于‑ 0.08MPa～‑ 0.09MPa下真空浓缩至干，得到1‑苄基‑4‑(1,3‑二氧戊环‑ 2‑基)哌啶110公斤；④将1‑苄基‑4‑(1,3‑二氧戊环‑ 2‑基)哌啶110公斤置入常压反应釜中，加入15％的盐酸600公斤，升温至80℃水解反应4小时，反应完后用饱和碳酸氢钠溶液中和，调pH值为8‑9，加入800公斤二氯甲烷进行萃取，合并有机层，用50公斤无水硫酸钠搅拌下干燥、压滤，滤液在‑ 0.08MPa～‑ 0.09MPa下真空减压浓缩二氯甲烷至干，得到1‑ 苄基‑ 4‑ 哌啶甲醛85公斤。 |
