从含钒煤矸石矿物中提取偏钒酸铵和白炭黑及煤粉的方法

摘要

本发明公开了一种从含钒煤矸石矿物中提取偏钒酸铵和白炭黑及煤粉的方法，将矿物破碎球磨后，与氢氧化钠水溶液混合搅拌调浆；将浆料输入反应罐内搅拌熟化后输入压力在0.7-0.8MPa，温度在180-200℃的反应釜内搅拌反应，对反应物进行过滤、淋洗后滤出的渣子即是煤粉，滤液再输入分离塔，通入二氧化碳气体进行分离、再过滤、淋洗，得到的固体滤饼为白炭黑，滤液经萃取、反萃，加入氯酸钠处理析出偏钒酸铵，萃取时产生的“废水”经浓缩、与石灰乳反应后，滤液再循环利用，所得滤饼为碳酸钙。本发明在提取偏钒酸铵的同时，得到副产品白炭黑、煤粉和碳酸钙，钒的总提取率可稳定在87％以上，产品纯度大于99.5％。其没有尾渣，不产生废气，生产过程中产生的“废水”经过处理后可循环使用，达到零排放。

主权项

一种从含钒煤矸石矿物中提取偏钒酸铵和白炭黑及煤粉的方法，其特征在于：其包括以下步骤：(1)将含钒煤矸石矿物破碎，球磨至150‑200目的生矿粉；(2)将上述生矿粉与4‑5摩尔/克·升的氢氧化钠水溶液按照矿粉重量与氢氧化钠水溶液体积的比为1∶1‑2的比例，放入混料器内混合搅拌调浆；(3)将上述浆料输入反应罐内在95‑100℃的温度条件下，搅拌熟化4‑8小时后停止反应，冷却到40‑50℃；(4)将上述冷却后的熟化浆料用泥浆泵输入高压反应釜内，反应釜内的压力在0.7‑0.8MPa，温度在180‑200℃的条件下，搅拌反应2‑4小时后停止反应，冷却至40‑50℃得反应物；(5)将步骤4中的反应物输送到板框压滤机内进行过滤、淋洗，滤出的渣子即是副产品含有硅酸钙、硅酸镁、硅酸铝和少量的氢氧化铁沉淀物的煤粉，滤液是硅酸钠、偏钒酸钠的混合液，其PH值大于14；(6)将上述滤液输入分离塔内，保持温度在35‑40℃的条件下，通入二氧化碳CO2气体，搅拌，当PH值达到8.5‑9时，白炭黑完全沉淀，陈化至少4小时后，进行板框过滤、淋洗，得到的固体滤饼为白炭黑，滤液为PH值在8.5‑9的偏钒酸钠和碳酸钠清液；(7)将上述的白炭黑固体滤饼放入洗涤罐中，加入固液比为1∶3、温度在80‑85℃的热水，洗涤2‑3次后，进行喷雾干燥，经强气流细化器细化后，得到粉体材料白炭黑；(8)将步骤6中的偏钒酸钠和碳酸钠滤液输入萃取槽内，按体积百分比计算，采用15‑20％的氯化三烷基甲胺N263、5‑10％的仲辛醇、70‑80％的磺化煤油组成的阴离子萃取剂分级逆流萃取，萃取段流出的萃取余液为要循环利用的含碳酸钠的“废水”，剩余的为负载有机相；(9)经步骤8中分级逆流萃取后的负载有机相，用浓度为100‑150克/升的碳酸铵水溶液进行分级逆流反萃，相比O/A＝8‑10/1，经反萃后的空白有机相经相比为O/A＝5/1的0.5N的稀盐酸2级再生后，返回步骤8循环使用，剩余反萃液中含有钒；(10)将上述含钒的反萃液用盐酸调PH值到1‑1.5后，加入氯酸钠NaClO3氧化剂，加热到90‑95℃搅拌60‑90分钟，冷却至室温，析出偏钒酸铵，用不锈钢离心机甩干脱水，得成品偏钒酸铵；(11)步骤10甩干偏钒酸铵后剩余的液体主要成分是氯化铵，含有少量钒，再进一步地蒸发浓缩后，返回步骤10中所用的反萃液中；(12)步骤8中的要循环利用的“废水”含有90‑120克/升的碳酸钠，将该“废水”蒸发浓缩至含碳酸钠150‑180克/升的碳酸钠母液；将生石灰CaO用水熟化成氢氧化钙Ca(OH)2，配成含CaO 200‑250克/升的石灰乳；将碳酸钠母液输入苛化槽中，启动搅拌机后，缓慢地加入上述的石灰乳，苛化反应2‑3小时后停止搅拌，输入到板框压滤机内进行板框压滤、淋洗，滤液为浓度为12‑15％的氢氧化钠水溶液，将该氢氧化钠水溶液进一步浓缩到40‑50％，返回步骤2中循环利用，所得滤饼为碳酸钙。