发明名称 一种利用微反应器合成菊酸乙酯化合物的方法
摘要 本发明涉及一种利用微反应器合成菊酸乙酯化合物的方法,属于化学产品技术领域。采用微通道技术将原料A组分和原料B组分分别由两个计量泵经过微混合器混合,混合后同时输入到微通道反应器内进行重氮反应,反应得到的重氮液组分和原料C组分分别由两个计量泵经过微混合器混合,混合后同时输入到微通道反应器内进行环化反应。原料A组分是指甘氨酸乙酯盐酸盐的水和二氯乙炔溶液,B组分是指亚硝酸钠水溶液,C组分是己二烯、二丁基甲苯和硬脂酸钠混合液。
申请公布号 CN102976945A 申请公布日期 2013.03.20
申请号 CN201210588808.7 申请日期 2012.12.29
申请人 贵阳柏丝特化工有限公司 发明人 李国江;欧志安;杨书翰;冯顺平
分类号 C07C69/747(2006.01)I;C07C67/343(2006.01)I 主分类号 C07C69/747(2006.01)I
代理机构 贵阳东圣专利商标事务有限公司 52002 代理人 徐逸心;袁庆云
主权项 一种利用微反应器合成菊酸乙酯化合物的方法,包括利用微反应器进行原料重氮化反应和环化反应,其特征在于,采用微通道技术将原料A组分和原料B组分分别由两个计量泵经过微混合器混合,混合后同时输入到微通道反应器内进行重氮反应,反应得到的重氮液组分和原料C组分分别由两个计量泵经过微混合器混合,混合后同时输入到微通道反应器内进行环化反应,重氮反应的温度是5~30℃,环化反应温度是90~100℃,反应物在微通道内的停留时间2~8min,微通道内径为0.5~3.0mm,A组分是甘氨酸乙酯盐酸盐的水和二氯乙烷溶液,PH=3.8~5.4,甘氨酸乙酯盐酸盐:水:二氯乙烷=4.8g:65~130mL:80~100mL,B组分是亚硝酸钠水溶液,亚硝酸钠:水=26.3g:65~130mL,C组分是己二烯、二丁基甲苯、苯肼和硬脂酸钠混合液,己二烯:二丁基甲苯:苯肼:硬脂酸钠=140g:0.3g:0.3g:0.3g, 甘氨酸乙酯盐酸盐:亚硝酸钠:己二烯=1:0.55~0.60:2.90~3.109(w/w)。
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