| 发明名称 | 一种噻奈普汀钠杂质D的制备方法 | ||
| 摘要 | 本发明涉及一种噻奈普汀钠杂质D的制备方法。以3-氯-6-甲基二苯并[c,f][1,2]硫氮杂卓-11(6H)-酮S,S-二氧化物和7-氨基庚酸盐酸盐为起始原料，在碱性条件下脱水制备出粗品，再经精制制备出了7-[(3-氯-6,11-二氢-6-甲基二苯并[c,f][1,2]-硫氮杂卓-11-基)-亚氨基]庚酸S,S-二氧化物，即噻奈普汀钠杂质D。本发明具有合成路线短、操作简单、产品纯度高，可为噻奈普汀钠的质量控制提供合格的对照品。 | ||
| 申请公布号 | CN102977053A | 申请公布日期 | 2013.03.20 |
| 申请号 | CN201210500671.5 | 申请日期 | 2012.11.30 |
| 申请人 | 山东诚创医药技术开发有限公司 | 发明人 | 宋文同;王树力;谢彩霞 |
| 分类号 | C07D281/02(2006.01)I | 主分类号 | C07D281/02(2006.01)I |
| 代理机构 | 代理人 | ||
| 主权项 | 1.一种噻奈普汀钠杂质D的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：<img file="2012105006715100001DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="17" he="21" />将3-氯-6-甲基二苯并[c,f][1,2]硫氮杂卓-11(6H)-酮 S,S-二氧化物和7-氨基庚酸盐酸盐加入有机溶剂中，加入碱性试剂，加热回流分水，反应完毕后，冷却至室温，酸化，过滤，干燥得到粗产物；<img file="2012105006715100001DEST_PATH_IMAGE004.GIF" wi="17" he="21" />将粗产物加入有机溶剂中，加热搅拌回流30分钟后，冷却至室温，过滤，干燥得到7-[(3-氯-6,11-二氢-6-甲基二苯并[c,f][1,2]-硫氮杂卓-11-基)-亚氨基]庚酸 S,S-二氧化物，即：杂质D。<img file="2012105006715100001DEST_PATH_IMAGE006.GIF" wi="468" he="197" /> | ||
| 地址 | 250101 山东省济南市高新开发区开拓路2350号（山东诚创医药技术开发有限公司） | ||