一种异氰基化合物的制备方法

摘要

本发明公开了一种异氰基化合物的制备方法。包括以下步骤：第一步，甲酰化：将乙酸酐滴加至甲酸中搅拌反应，制得甲乙酐，将制备的甲乙酐滴加到氨基芳香基乙酸酯中搅拌反应，然后经饱和碳酸氢钠溶液除酸、有机溶剂萃取、无水硫酸钠除水、减压蒸馏浓缩得到甲酰胺基芳香基乙酸酯；第二步，N-单取代酰胺脱水：将制备的甲酰胺基芳香基乙酸酯溶于有机溶剂，然后滴加三氯氧磷和三乙胺，滴加完毕后搅拌反应，反应结束后加入饱和碳酸氢钠水溶液除酸，再用有机溶剂萃取，分离有机相；有机相经过水洗、无水硫酸镁干燥、减压浓缩后得到异氰基芳香基乙酸酯。本发明不仅易于得到产率高纯度好的异氰基化合物，而且制备方法有良好的经济性和工业化基础，适用于大规模生产。

主权项

1.一种异氰基化合物的制备方法，所述异氰基化合物为异氰基芳香基乙酸酯，如下通式所示：(式中R₁表示芳基、单取代芳基及多取代芳基，R₂表示碳原子数为1～6的烷基)，其特征在于，制备该异氰基化合物包含以下步骤：第一步，甲酰化反应，包括以下步骤：1)将乙酸酐滴加至甲酸中，滴加完毕后搅拌反应，制得甲乙酐；2)将制备的甲乙酐滴加到氨基芳香基乙酸酯中，搅拌进行反应；3)反应结束后所得混合液经饱和碳酸氢钠溶液除酸、有机溶剂萃取、无水硫酸钠除水、减压蒸馏浓缩后得到无色油状液体甲酰胺基芳香基乙酸酯。第二步，N-单取代酰胺脱水反应，包括以下步骤：1)将第一步制备的甲酰胺基芳香基乙酸酯溶于有机溶剂，然后向所得甲酰胺基芳香基乙酸酯溶液先后滴加三氯氧磷和三乙胺，滴加完毕后搅拌反应；2)反应结束后，向所得混合液加入饱和碳酸氢钠水溶液除酸，之后用有机溶剂萃取，分离有机相；3)有机相经过水洗、无水硫酸镁干燥、减压浓缩得到异氰基芳香基乙酸酯。