一种3-(4-甲氧基苯基)-异噁唑-5-羧酸的制备方法

摘要

本发明公开了一种3-(4-甲氧基苯基)-异噁唑-5-羧酸的制备方法，是通过盐酸羟胺在碱性条件下游离，与4-甲氧基苯甲醛反应成肟，加入TSN(Cl)Na、五水硫酸铜和铜粉，滴加丙烯酸甲酯，关环得3-(4-甲氧基苯基)-异噁唑-5-甲酸甲酯，最后水解得目标化合物3-(4-甲氧基苯基)-异噁唑-5-羧酸。

主权项

一种3‑(4‑甲氧基苯基)‑异噁唑‑5‑羧酸的制备方法，盐酸羟胺溶于叔丁醇和水的混合溶剂，用碱处理，把4‑甲氧基苯甲醛加入，搅拌，TLC显示4‑甲氧基苯甲醛已反应完全，分小批量加入TSN(Cl)Na,再加入五水合硫酸铜和铜粉，滴加丙烯酸甲酯，然后滴加氢氧化钠调节pH=6，搅拌，反应混合物倒入水中，加氨水除去铜盐，过滤，滤饼过柱，得化合物3‑(4‑甲氧基苯基)‑异噁唑‑5‑甲酸甲酯，氢氧化钾溶于水，加入3‑(4‑甲氧基苯基)‑异噁唑‑5‑甲酸甲酯，加热回流，冷至室温，用盐酸调节pH=3,过滤，得目标化合物3‑(4‑甲氧基苯基)‑异噁唑‑5‑羧酸。