主权项 |
一种硅酸锆包裹硫硒化镉大红色料的制备方法,其特征在于:1)首先,按CdSO4:Na2S:Se=1:(0.6~0.8):(0.2~0.3)的摩尔比将CdSO4和Na2S分别溶于蒸馏水中配成0.25mol/L的CdSO4和0.2mol/L的Na2S溶液,然后向Na2S溶液中加入硒粉同时滴加氢氧化钠搅拌使硒粉完全溶解后得NaSSe溶液,其中Se:NaOH=1:1摩尔比,再将所述的CdSO4溶液滴加到NaSSe溶液中得硫硒化镉悬浮液;2)其次,按CdSO4:ZrOCl2:Na2SiO4=1:2:2.2的摩尔比将ZrOCl2和Na2SiO4分别溶于蒸馏水中配成0.4mol/L的ZrOCl2和0.48mol/L的Na2SiO4溶液,然后采用氨水或醋酸调节ZrOCl2和Na2SiO4溶液的pH值为5~8后将两者混合得混合溶胶,将步骤1)得到的硫硒化镉悬浮液滴加到混合溶胶中用醋酸控制体系的pH不变,滴加完毕后调节pH=6~9,继续搅拌1.5~2.5h,静置15~20h,抽滤,干燥,研磨得前驱体;3)微波水热处理:在所述前驱体中掺入前驱体质量0.1~3%的矿化剂LiF或NaF和1~3%的可溶性稀土盐硝酸铈,硝酸镧或硝酸铕得混合物,在超声波下将混合物与蒸馏水按1g:10ml的比例将混合物分散于蒸馏水得混合溶液,将混合溶液置于微波水热釜中控制填充度为60~80%,水热处理温度为160℃~200℃,处理时间15~50min,硅酸锆以硫硒化镉晶体为晶核生长生成包裹色料,过滤,干燥,研磨得粉体;4)将所述粉体经5mol/L盐酸酸洗后干燥,研磨得硅酸锆包裹硫硒化镉大红色料。 |