一种乙酰甲喹代谢产物脱二氧乙酰甲喹的制备方法

摘要

本发明公开了一种乙酰甲喹代谢产物脱二氧乙酰甲喹的制备方法。本发明以质量比为2～8:1的连二亚硫酸钠与乙酰甲喹制备脱二氧乙酰甲喹，先将乙酰甲喹溶解于无水的质子性溶剂中，再加入连二亚硫酸钠水溶液进行反应，其质子性溶剂与连二亚硫酸钠水溶液的体积比为1～20:1；相对于直接将乙酰甲喹溶解于含水质子性溶剂中的方法，显著提高了乙酰甲喹的溶解度，提高了反应的收率；采用本发明所述反应原料配比，所得反应液进行后处理时对环境污染更小，反应体系中乙酰甲喹能完全被还原。本发明合成工艺简洁，成本较低，所用的溶剂均能回收利用，低碳环保；制备得到的脱二氧乙酰甲喹的产率高、纯度高，可直接用于进行乙酰甲喹代谢规律研究。

主权项

一种乙酰甲喹代谢产物脱二氧乙酰甲喹的合成方法，其特征在于包括如下步骤：将乙酰甲喹溶解于质子性溶剂中，加入连二亚硫酸钠水溶液，70～75℃水浴回流至得到均匀的溶液后加入碱，反应1～5小时，得到反应液；将反应液于45～50℃除去有机溶剂，取固体残渣进行柱层析，得到脱二氧乙酰甲喹；所述的连二亚硫酸钠与乙酰甲喹的质量比为2～8:1；所述的质子性溶剂与连二亚硫酸钠水溶液的体积比为1～20:1。