一种以三氯化铑制备高纯度乙酰丙酮羰基铑的方法

摘要

本发明为一种以三氯化铑制备高纯度乙酰丙酮羰基铑的方法；包括将含金属杂质的三氯化铑与N, N-二甲基甲酰胺及乙酰丙酮混合，加热至反应完全，然后将反应液冷却至室温，加入去离子水，析出的沉淀经过滤、去离子水洗涤，得到的乙酰丙酮二羰基铑粗品用足量的有机溶剂溶解，然后用乙二胺四乙酸二钠水溶液洗涤有机相两次，再用水溶液洗涤有机相一次即可得到乙酰丙酮二羰基铑溶液。该方法采用含金属杂质的三氯化铑作为反应原料，能够大大缩短由铑回收工艺过程，从而能够降低生产成本，更具经济效益。

主权项

一种以三氯化铑制备高纯度乙酰丙酮羰基铑的方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：（a）将含杂质金属离子的水合三氯化铑与N, N‑二甲基甲酰胺以及乙酰丙酮混合，加热至反应完全，反应液冷却至室温，加入去离子水，析出的沉淀经过滤、去离子水洗涤后得乙酰丙酮二羰基铑粗品；其中三氯化铑中铁、镍、钙、钠金属杂质离子的质量含量为0.0001%‑1%；（b）乙酰丙酮二羰基铑粗品用足量的有机溶剂溶解后，与加入乙二胺四乙酸二钠水溶液洗涤有机相两次，再用去离子水洗涤有机相一次，其中乙二胺四乙酸二钠水溶液的质量浓度为0.1%‑2%，其中有机溶剂与乙二胺四乙酸二钠水溶液的体积比为1:1‑20:1，有机溶剂与去离子水的体积比为1:1‑20:1，有机溶剂为苯、甲苯、乙醚、二氯甲烷；（c）洗涤得到的乙酰丙酮二羰基铑有机溶液可减压脱除有机溶剂得到乙酰丙酮二羰基铑固体产物，或者在一定反应条件下直接与三苯基膦反应制备烯烃氢甲酰化反应催化剂乙酰丙酮羰基膦铑。