发明名称 表儿茶素没食子酸酯(ECG)单体的分离纯化方法
摘要 本发明公开了一种从绿茶中分离纯化表儿茶素没食子酸酯单体的方法,本方法以云南大叶种绿茶为原料,用乙酸乙酯直接提取,粗提物分别经过两种不同的吸附树脂柱色谱吸附洗脱,收集富含表儿茶素没食子酸酯(ECG)解吸馏分,高效外循环浓缩回收乙醇后再用反渗透膜低温浓缩,95%乙醇低温冷藏结晶,最终冷冻干燥得到98%表儿茶素没食子酸酯(ECG)单体。本发明方法简便,制备周期短,成本低,符合环保和安全的要求,适宜规模型工业化生产。
申请公布号 CN102432577B 申请公布日期 2013.03.20
申请号 CN201110353886.4 申请日期 2011.11.10
申请人 湖南农业大学 发明人 张盛;刘仲华;李适;李银花
分类号 C07D311/62(2006.01)I 主分类号 C07D311/62(2006.01)I
代理机构 北京知本村知识产权代理事务所 11039 代理人 刘江良
主权项 一种从绿茶中分离纯化表儿茶素没食子酸酯单体的方法,其特征在于包括如下步骤:(1)提取绿茶原料中总儿茶素:称取绿茶原料,加入4~7 倍体积的乙酸乙酯后加热,间歇搅拌,回收乙酸乙酯,浓缩提取液,然后喷雾干燥,得到总儿茶素制品;(2)分离酯型儿茶素与非酯型儿茶素:加入纯水溶解总儿茶素制品配置成浓度为3% w/v的上柱料液,用吸附树脂柱分离纯化,解吸溶剂为乙醇,收集乙醇解吸馏分,用高效外循环浓缩回收乙醇,将浓缩的解吸馏分离心、喷雾干燥,得到干燥产品;(3)将上述第(2)步中的干燥产品用吸附树脂柱分离纯化:加入纯水溶解所述干燥产品配置成浓度为3% w/v的上柱料液,用吸附树脂柱分离纯化,解吸溶剂为乙醇,收集乙醇解吸馏分,用高效外循环先浓缩回收乙醇至酒精度<5,再用反渗透膜进一步浓缩后离心喷雾干燥;(4)将上述第(3)步干燥得到的产品用3~4倍量w/v 的95%乙醇溶解,放置,结晶,过滤,将晶体冷冻干燥得到的产品即为表儿茶素没食子酸酯单体。
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