发明名称 |
一种3 -(5-氯-2-苯氧基-苯基)-1-甲基-吡咯烷-2,4-二酮的合成方法 |
摘要 |
本发明公开了一种3-(5-氯-2-苯氧基-苯基)-1-甲基-吡咯烷-2,4-二酮的合成方法,3-(5-氯-2-苯氧基-苯基)-1-甲基-吡咯烷-2,4-二酮是合成阿森纳平的一个重要中间体,本发明在现有的工艺条件下以(4-氯-2-苯氧基苯基)乙酸为起始原料,经过两步简单反应就可以得到3-(5-氯-2-苯氧基-苯基)-1-甲基-吡咯烷-2,4-二酮。本发明主要是对合成3-(5-氯-2-苯氧基-苯基)-1-甲基-吡咯烷-2,4-二酮的路线的探索和优化,本发明操作简单安全,原料成本低廉,适宜工厂大量生产。 |
申请公布号 |
CN102976998A |
申请公布日期 |
2013.03.20 |
申请号 |
CN201210484023.5 |
申请日期 |
2012.11.26 |
申请人 |
盛世泰科生物医药技术(苏州)有限公司 |
发明人 |
李春雷;丁炬平;张仁延;余强 |
分类号 |
C07D207/38(2006.01)I |
主分类号 |
C07D207/38(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
本发明所述3 ‑(5 ‑氯‑2 ‑苯氧基‑苯基)‑1‑甲基‑吡咯烷‑2,4 ‑二酮的合成方法,是以(4‑氯‑2‑苯氧基苯基)乙酸为原料,用草酰氯与四氢呋喃在常温下处理,得到(4‑氯‑2‑苯氧基苯基)乙酰氯,将所得的(4‑氯‑2‑苯氧基苯基)乙酰氯在10度以下的条件下滴加到含有肌氨酸甲酯盐酸盐与三乙胺的N,N‑二甲基甲酰胺溶液中,室温搅拌过夜,反应完全,将反应液倒入水中,乙酸乙酯提取,水洗乙酸乙酯,无水硫酸钠干燥,旋干得到甲基‑2‑(2‑(2‑(5‑氯苯氧基)苯基)‑N‑methylacetamido)醋酸的粗品,将甲基‑2‑(2‑(2‑(5‑氯苯氧基)苯基)‑N‑methylacetamido)醋酸的粗品溶于甲苯中缓慢滴加到含有叔丁醇钾的甲苯中,机械搅拌三十分钟,反应完全,将反应也倒入水中,分液,水相用浓盐酸调酸度到中性左右,有黄褐色固体析出,过滤,黄褐色固体用乙酸乙酯和甲苯的混合溶液洗,固体变为白色,过滤,得到白色固体既是3 ‑(5 ‑氯‑2 ‑苯氧基‑苯基)‑1‑甲基‑吡咯烷‑2,4 ‑二酮的纯品。 |
地址 |
215123 江苏省苏州市工业园区星湖街218号生物纳米园A3-323室 |