发明名称 |
一种银合金透射电镜样品的制备方法 |
摘要 |
本发明公开一种银合金透射电镜样品的制备方法,其步骤如下:预磨,通过手工磨制或机械加工将银合金材料减薄至80微米以下的银合金片;切片,将预磨好的银合金片用穿孔器切成直径为3毫米的圆片;配制双喷液,按照体积比为5%-8%高氯酸,20%-25%多元醇,余量为甲醇或者乙醇配制;双喷,将圆片置于双喷减薄仪的样品夹中,在电压为15-20V、温度为-30℃至-20℃的条件下进行双喷减薄;待双喷仪上光纤感应器报警时断电取出样品;多级清洗,至少为三级清洗,清洗液为无水乙醇;本发明缩短了制备样品周期,相比离子减薄,制备一个样品可缩短十个小时,试样的后期处理比较简单;解决了样品表面氧化,提高了样品质量,使之能在透射电镜中清晰地观察到形貌相。 |
申请公布号 |
CN102221493B |
申请公布日期 |
2013.03.20 |
申请号 |
CN201110090377.7 |
申请日期 |
2011.04.12 |
申请人 |
重庆大学 |
发明人 |
王勇;张恒飞;廖治东 |
分类号 |
G01N1/28(2006.01)I;G01N1/32(2006.01)I |
主分类号 |
G01N1/28(2006.01)I |
代理机构 |
重庆华科专利事务所 50123 |
代理人 |
徐先禄 |
主权项 |
一种银合金透射电镜样品的制备方法,其步骤如下:(1)预磨,通过手工磨制或机械加工将银合金材料减薄至80微米以下的银合金片,并保证厚度均匀;(2)切片,将预磨好的银合金片用穿孔器切成直径为3毫米的圆片;(3)配制双喷液,按照体积比为5%‑8%高氯酸,20%‑25%丙三醇或正丁醇,余量为甲醇或者乙醇配制;上述各组分均为分析纯;(4)双喷,将直径3mm的圆片样品置于双喷减薄仪的样品夹中,在电压为15‑20V、温度为‑30℃至‑20℃的条件下进行双喷减薄;待双喷仪上光纤感应器报警也就是样品穿孔时断电取出样品;(5)多级清洗,至少为三级清洗,清洗液为无水乙醇;(6)样品保存,清洗好的样品保存在无水乙醇中,或者真空保存。 |
地址 |
400030 重庆市沙坪坝区沙正街174号 |